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[发明专利]一种粗品二氟磷酸锂固体提纯的方法-CN202311081321.4在审
发明人：李凯凯;祝秀林;张仁杰;滕文彬;张生安;郭大威 -专利权人：山东新蔚源新材料有限公司
申请日： 2023-08-25 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本申请涉及化工领域，公开了一种粗品二氟磷酸锂固体提纯的方法，包括以下步骤：(1)将粗品二氟磷酸锂中加入溶剂，使其充分溶解，得到粗品二氟磷酸锂溶液；(2)向粗品二氟磷酸锂溶液中加入脱水剂，加热搅拌，充分脱水；(3)将脱水后的溶液通过含有金属吸附剂的反应器进行循环反应，浓缩、干燥后得到高纯度的二氟磷酸锂固体。步骤(3)中所述金属吸附剂包含螯合剂A和螯合剂B。通过本发明提纯方法可得到低水分、低金属离子、高纯度的二氟磷酸锂固体。高纯的二氟磷酸锂固体应用于锂离子电池领域，能够增强电池的耐低温性、化学稳定性、循环特性、电导率以及高温存储性能。
一种粗品二氟磷酸固体提纯方法

[发明专利]一种制备二氟磷酸锂联产六氟磷酸锂的方法-CN202310959461.0在审
发明人：李磊;赵永锋;孙伟;曹文超;姬伟;程申;史小洁;张国辉;邱凯凯;郜长茂;韩广欣 -专利权人：多氟多海纳新材料有限责任公司
申请日： 2023-08-01 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备二氟磷酸锂联产六氟磷酸锂的方法，属于含氟磷酸盐的制备技术领域。本发明的方法包括以下步骤：提供以六氟硅酸锂和五氧化二磷作为分散质，以六氟硅酸锂的有机良溶剂为分散剂的分散系；向所述分散系中通入氨气进行反应。本发明的方法，原料廉价易得，反应条件温和易控，并且反应过程中能够同时生成二氟磷酸锂和六氟磷酸锂，产品成本低，市场竞争力强。
一种制备磷酸联产方法

[发明专利]二氟磷酸锂的安全生产方法-CN202310657597.6在审
发明人：华辉;雷云景;林建平;华春雨;傅小明 -专利权人：福建德尔科技股份有限公司
申请日： 2023-06-05 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明提供了一种二氟磷酸锂的安全生产方法，包括：S10，去除混料单元中的水汽；S11，打开储料桶进行进料，进料过程中打开振动器进行振动进料，同时打开距离传感器获取六氟磷酸锂物料的高度，当到达预设高度时停止进料；S12，打开六氟磷酸锂加料口以及碳酸二甲酯加料口进行进料，并充分混合；S13，通过取样口自动取样并获取六氟磷酸锂溶液的浓度；S14，通过流量传感器准确进料所述六氟磷酸锂溶液使其与氧化铝在反应罐中充分反应后，然后通入压滤复溶罐进行压滤、复溶形成二氟磷酸锂二次溶液，最后将所述二氟磷酸锂二次溶液通过减压浓缩单元进行减压喷雾干燥，去掉大部分溶剂，得到二氟磷酸锂粗产品。
磷酸安全生产方法

[发明专利]一种二氟磷酸钠的制备方法-CN202311193837.8在审
发明人：刘睿;刘焕;唐保磊;江修林;张乐鉴;朱荣振;吴中平;张浩波;王健;袁敬明;李守明;张丽娜;徐晓丽;刘建路 -专利权人：山东海化集团有限公司
申请日： 2023-09-15 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氟磷酸钠的制备方法，属于电池电解液添加剂领域。将五氧化二磷和二氟草酸硼酸钠在非极性溶剂中反应，得到二氟磷酸钠溶液。将溶液过滤，再将滤液减压蒸馏得到结晶物，真空干燥结晶物得到二氟磷酸钠。本发明只需要一步合成反应，反应过程简单；整个反应无需昂贵的催化剂；副产物仅需过滤即可除去，收率高；反应过程无需加入有毒气体，较为环保；提纯过程只需对滤液蒸馏即可，避免了重结晶工艺的二次溶解；最终产物纯度高，杂质含量少。且本发明合成二氟磷酸钠可以显著提升钠电池的高、低温性能，具有广阔的应用前景。
一种磷酸钠制备方法

[发明专利]一种制备二氟磷酸钠的方法-CN202311193879.1在审
发明人：刘睿;刘焕;唐保磊;江修林;张乐鉴;朱荣振;吴中平;张浩波;王健;袁敬明;李守明;张丽娜;徐晓丽;刘建路 -专利权人：山东海化集团有限公司
申请日： 2023-09-15 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备二氟磷酸钠的方法，属于电池电解液添加剂领域。将草酸钠和六氟磷酸钠在极性溶剂中反应，过滤得到二氟磷酸钠混合物。将二氟磷酸钠混合物溶于碳酸酯溶剂中，过滤，滤液减压蒸馏得到固体物，真空干燥固体物得到二氟磷酸钠。本发明只需要一步合成反应，反应过程简单；整个反应无需昂贵的催化剂，且反应物采用廉价的草酸钠，降低了成本；反应过程无需引入含氟气体，较为环保；副产物少，提纯过程较为简单；最终产物纯度高，满足电池级要求。且本发明合成的二氟磷酸钠可以显著提升钠电池的循环稳定性，具有广阔的应用前景。
一种制备磷酸钠方法

[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法-CN202310979072.4在审
发明人：李云峰;杨华春;李凌云;韩广欣;薛旭金;周阳;李阳 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2023-08-04 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明涉及一种二氟磷酸锂的制备方法，属于含卤素磷酸盐的制备领域。本发明的二氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：向六氟硅酸锂和磷酸锂的混合溶液中通入氨气进行反应；所述混合溶液的溶剂为有机溶剂。本发明的二氟磷酸锂的制备方法，原料廉价易得，反应条件温和易控，生成的二氧化硅和氟化锂不溶于有机溶剂而沉淀析出，易于分离，产品成本低，市场竞争力强。
一种磷酸制备方法

[发明专利]一种二氟磷酸盐的制备方法-CN202310856004.9在审
发明人：杨书武;秦小康;刘杜;邓建军 -专利权人：九江天赐高新材料有限公司
申请日： 2023-07-13 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氟磷酸盐的制备方法，旨在提供一种原料易得，工艺流程简单，最终产品无需经过特殊纯化，生产成本低，收率高，适合规模化生产的二氟磷酸盐的制备方法；该方法为将五氟化磷、硫酰氟气体、卤代碱金属盐与有机溶剂混合，先控制温度5℃以下进行反应，再升温至50℃以上进行反应得到二氟磷酸盐；属于新能源技术领域。
一种磷酸盐制备方法

[发明专利]以废弃磷酸铁锂制备碳包覆的氟磷酸铁钠的方法及其应用-CN202211602946.6有效
发明人：王勤;杨娇娇;黄珊珊 -专利权人：湖北万润新能源科技股份有限公司
申请日： 2022-12-13 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明涉及钠离子电池技术领域，具体而言，涉及以废弃磷酸铁锂制备碳包覆的氟磷酸铁钠的方法及其应用。所述的以废弃磷酸铁锂制备碳包覆的氟磷酸铁钠的方法包括：将废弃磷酸铁锂材料与碱液混合并反应，然后固液分离，得到含铝滤液和磷酸铁锂滤渣；将所述磷酸铁锂滤渣、氯化铝和氯化钠混合均匀后，进行真空焙烧，得到焙烧料；将所述焙烧料与钠源、铁源和磷源中的至少一种混合均匀，得到混合料，然后向其中加入氟源、碳源和溶剂，混合均匀后依次进行干燥和煅烧，得到碳包覆的氟磷酸铁钠。该方法具有成本低、附加值高，流程短，回收率高以及制得的碳包覆的氟磷酸铁钠电化学性能优异等优点。
废弃磷酸制备碳包覆方法及其应用

[发明专利]二氟磷酸锂的制备方法-CN202210228354.6在审
发明人：王军;葛建民;武利斌;闫彩桥;许晓丹 -专利权人：石家庄圣泰化工有限公司
申请日： 2022-03-10 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了二氟磷酸锂的制备方法，涉及电池电解液添加剂技术领域，所述制备方法是在非活性气体保护、无水环境下，取六氟磷酸锂与四氯化硅进行反应，再经脱气除杂，所得二氟四氯化磷酸锂溶液中，加入氧化钙进行反应，即得所述二氟磷酸锂。本发明的制备过程中，首先利用六氟磷酸锂与四氯化硅反应生成活性更高的LiPF2Cl4，其氯原子与磷元素结合能力小于氟原子，更易离去，生成二氟磷酸锂，再利用LiPF2Cl4与氧化钙反应，能够充分利用锂离子和氟原子，能够在提高反应收率的同时，降低生产成本。
磷酸制备方法

[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法-CN202110404621.6有效
发明人：沈方烈;章祺;张勇耀;蒋云菊;尚雁 -专利权人：浙江省化工研究院有限公司;中化蓝天集团有限公司
申请日： 2021-04-15 - 公布日： 2023-09-15 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氟磷酸锂的制备方法，所述制备方法包括：在溶剂存在下，次磷酸锂和氟气反应获得所述二氟磷酸锂，所述溶剂选自三氟乙酸、五氟丙酸、乙腈、甲酸、无水氟化氢、乙酸、全氟代苯、C1～C6全氟烷烃中的至少一种，氟气为氟气或氟气与稀释气的混合气。本发明具有工艺简单、原子利用率高、产品纯度高、适于工业化生产等优点。
一种磷酸制备方法

[发明专利]一种回收锂离子电池电解液的方法-CN202211018230.1有效
发明人：余海军;谢英豪;李爱霞;张学梅;李长东 -专利权人：广东邦普循环科技有限公司;湖南邦普循环科技有限公司
申请日： 2022-08-24 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了一种回收锂离子电池电解液的方法，通过冷冻废旧锂离子电池，再进行拆解，避免电解液的挥发和分解污染环境，拆解后的电芯置于四氯化碳中，使电解液全部溶于四氯化碳，并加入乙腈，使电解液溶质六氟磷酸锂与乙腈发生络合，形成稳定的Li(CH3CN)4PF6，在负压蒸发浓缩时保护六氟磷酸锂，避免其分解，浓缩液经冷却结晶，析出的固体通过干燥处理解络合，得到六氟磷酸锂。
一种回收锂离子电池电解液方法

[发明专利]一种超声波促进的制备二氟磷酸锂联产四氟硼酸锂的方法-CN202310824687.X在审
发明人：钱波;周茂源;王浩;潘岩龙 -专利权人：中国科学院兰州化学物理研究所;兰州荣岩科技化工有限公司
申请日： 2023-07-06 - 公布日： 2023-09-08 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明涉及一种超声波促进的制备二氟磷酸锂联产四氟硼酸锂的方法，该方法是指氮气保护下，将碳酸锂、溶剂A、助剂A和六氟磷酸锂在超声波的促进下反应，过滤后所得滤饼A干燥后得到含有二氟磷酸锂和氟化锂的白色固体；白色固体倒入溶剂B中搅拌得到混合液；混合液过滤后所得的滤液A蒸馏脱溶、真空干燥至恒重即得无水二氟磷酸锂产品；将混合液过滤后所得的滤饼B、溶剂C、助剂B和三氟化硼络合物在氮气保护下、超声波的促进下反应，过滤后所得滤液B经蒸馏脱溶、真空干燥后得到白色四氟硼酸锂粗品；将四氟硼酸锂粗品倒入溶剂D中搅拌后过滤，所得的滤饼C真空干燥，即得无水四氟硼酸锂产品。本发明具有高效、低成本、易于实现工业化的特点。
一种超声波促进制备磷酸联产硼酸方法

[发明专利]一种二氟磷酸钠的制备方法及钠离子电池-CN202310965954.5在审
发明人：易洋;向书槐;周忠仓;严鳌 -专利权人：深圳新宙邦科技股份有限公司
申请日： 2023-08-02 - 公布日： 2023-09-08 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：为克服现有二氟磷酸钠的制备存在收率和纯度不足的问题，本发明提供了一种二氟磷酸钠的制备方法和钠离子电池，所述制备方法包括以下操作步骤：将五氯化磷、草酸、氟氢化钠在醇醚溶剂中进行反应，得到含有二氟磷酸钠的反应混合物；其中，所述醇醚溶剂中溶解有水，且所述醇醚溶剂的含水量大于等于100ppm；由反应混合物提纯得到二氟磷酸钠。同时，本发明还公开了上述制备方法在制备钠离子电池电解质盐中的应用。本发明提供的二氟磷酸钠的制备方法通过在反应体系的醇醚溶剂中掺杂有大于等于100ppm的水分，能够有效促进反应朝生成二氟磷酸钠的方向进行，得到的二氟磷酸钠的收率和纯度都明显提升，有效降低了后续纯化难度。
一种磷酸钠制备方法钠离子电池

[发明专利]一种六氟磷酸碱金属盐的制备方法、电解液及锂离子电池-CN202211729411.5有效
发明人：易洋;周忠仓;向书槐 -专利权人：深圳新宙邦科技股份有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-09-08 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明提供了一种六氟磷酸碱金属盐的制备方法、电解液及锂离子电池，六氟磷酸碱金属盐的制备方法包括以下操作：将结构式1所示的化合物与六氟磷酸铵反应，得到含有六氟磷酸碱金属盐的粗产物；将粗产物经重结晶操作后，得到六氟磷酸碱金属盐；其中，A选自结构式2所示的官能团或结构式3所示的官能团；E选自Li、Na或K；其中，R1选自碳原子数1～5的烷烃，碳原子数6～12的芳香烃及其衍生物，碳原子数3～6的环状碳酸酯及其衍生物；R2结构式3，其中，R2选自碳原子数3～6的含氮杂环。本发明提供的六氟磷酸碱金属盐的制备方法能够有效提高六氟磷酸碱金属盐的纯度和收率，进而有效提升二次电池的电化学性能。
一种磷酸碱金属制备方法电解液锂离子电池

[发明专利]一种二氟磷酸钠的制备方法-CN202310847643.9在审
发明人：刘杭;杨海申;夏志强;周晓崇 -专利权人：湖州超钠新能源科技有限公司
申请日： 2023-07-11 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氟磷酸钠的制备方法，属于化学合成技术领域。该方法包括以下步骤：将六氟磷酸钠、甲基硅氧烷类物质和酯类有机溶剂混合反应，固液分离，洗涤固液分离后得到的固体，干燥，得到二氟磷酸钠。该方法无需使用氟化氢和五氟化磷，反应条件温和，生产成本低，能够制备得到高纯度以及高收率的二氟磷酸钠，有望用作钠离子电池的电解液添加剂。
一种磷酸钠制备方法

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