[发明专利]一种6-氨基乳糖及其制备和应用有效
申请号: | 201210594037.2 | 申请日: | 2012-12-29 |
公开(公告)号: | CN103910768A | 公开(公告)日: | 2014-07-09 |
发明(设计)人: | 郭占勇;冯艳;任剑明 | 申请(专利权)人: | 中国科学院烟台海岸带研究所 |
主分类号: | C07H5/06 | 分类号: | C07H5/06;C07H1/00;A61P39/06 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 周秀梅;李颖 |
地址: | 264003 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 乳糖 及其 制备 应用 | ||
1.一种6-氨基乳糖,其特征在于:如式(1)所示,
2.一种权利要求1所述的6-氨基乳糖的制备方法,其特征在于:将经修饰的乳糖与叠氮钠在70-80℃条件下反应16-24h,经纯化,即得到6-叠氮-2,3,4-乙酰乳糖,6-叠氮-2,3,4-乙酰乳糖经三苯基膦还原得6-氨基-2,3,4-乙酰乳糖,而后经肼解或水解反应,即得到6-氨基乳糖;所述叠氮钠的摩尔量是乳糖的2至3倍;三苯基磷与乳糖摩尔量的比为4:1。
3.按权利要求2所述的6-氨基乳糖的制备方法,其特征在于:所述纯化将反应结束后产物用乙醇析出,而后依次用乙醇、乙醚洗涤,而后真空冷冻干燥,即得6-氨基乳糖。
4.按权利要求2所述的6-氨基乳糖的制备方法,其特征在于:所述经修饰的乳糖为将乳糖的伯羟基经溴代,其他位羟基乙酰化。
5.按权利要求3所述的6-氨基乳糖的制备方法,其特征在于:所述乳糖的伯羟基经溴代是指将乳糖与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)和三苯基膦在惰性气体保护下40-70℃反应2—12h经纯化和冷冻干燥后备用;其中,N-溴代丁二酰亚胺的摩尔量是乳糖的4-8倍;三苯基膦的摩尔量为乳糖的4-8倍。
6.按权利要求3所述的6-氨基乳糖的制备方法,其特征在于:所述乳糖其他位羟基乙酰化是指将6-溴代乳糖与乙酸酐在常温下反应12h;乙酸酐的摩尔量是乳糖的8-12倍。
7.按权利要求2所述的6-氨基乳糖的制备,其特征在于:所述6-叠氮-2,3,4-乙酰乳糖经三苯基膦还原是指将6-叠氮-2,3,4-乙酰乳糖与三苯基膦在18-25℃反应24-48h后,向反应体系中加15mL纯净水继续反应24-48h,经纯化和冷冻干燥后得6-氨基-2,3,4-乙酰乳糖;所述三苯基膦与6-叠氮-2,3,4-乙酰乳糖摩尔量的比为4:1。
8.按权利要求2所述的6-氨基乳糖的制备,其特征在于:所述6-氨基-2,3,4-乙酰乳糖肼解反应是将6-氨基-2,3,4-乙酰乳糖与水合肼在80℃条件下反应4-6h;水合肼的摩尔量是乳糖的6-10倍。
9.按权利要求2所述的6-氨基乳糖的制备,其特征在于:所述6-氨基-2,3,4-乙酰乳糖水解反应是将6-氨基-2,3,4-乙酰乳糖溶于甲醇钠在常温下搅拌反应0.5-1h;甲醇钠的摩尔浓度是2.5mol/L。
10.一种权利要求1所述的6-氨基乳糖的应用,其特征在于:所述6-氨基乳糖可作为抗氧化剂。
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