[发明专利]龙涎酮制备过程中副产双戊烯的方法有效
申请号: | 201210570995.6 | 申请日: | 2012-12-26 |
公开(公告)号: | CN103073404A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 常学兵 | 申请(专利权)人: | 淮安万邦香料工业有限公司 |
主分类号: | C07C49/323 | 分类号: | C07C49/323;C07C45/69;C07C13/21;C07C7/04 |
代理公司: | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人: | 谢观素 |
地址: | 223300 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 龙涎酮 制备 过程 中副产双 戊烯 方法 | ||
1.龙涎酮制备过程中副产双戊烯的方法,其特征在于包括下列步骤:
(1)按常规方法制得3-甲基-3-戊烯-2酮,向3-甲基-3-戊烯-2酮中加入醋酐搅拌混合均匀,再加入催化剂三氟化硼、或三氯化铁、或三氯化铝,升温到40~50℃,加入月桂烯,加完后保温反应8~10小时;
(2)用碱中和步骤(1)得到的物料至中性,静置分层得出有机相,进行减压分馏,减压至40~60mmHg,收集80~100℃馏分得 月桂烯和双戊烯的混合物;
(3)将步骤(2)得到的月桂烯和双戊烯的混合物在40~60mmHg分馏出90~110℃馏分,得含量为52~55%的双戊烯;
(4)步骤(3)的馏分继续减压至20~30mmHg分馏出80~100℃馏分,得含量为93%的双戊烯。
2.如权利要求1所述的龙涎酮制备过程中副产双戊烯的方法,其特征在于:所述的催化剂三氟化硼为质量浓度35%三氟化硼醋酸溶液,所述的催化剂三氯化铁为含量大于97%无水三氯化铁,所述的催化剂三氯化铝为含量大于99%无水三氯化铝。
3.如权利要求1所述的龙涎酮制备过程中副产双戊烯的方法,其特征在于:所述烯酮、三氟化硼或三氯化铁或三氯化铝、醋酐其重量比为1:0.03-0.05:0.10-0.15:1.20-1.60。
4.如权利要求1所述的龙涎酮制备过程中副产双戊烯的方法,其特征在于:
所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
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