[发明专利]7-(2-羟丙基)茶碱的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210398527.5 申请日: 2012-10-18
公开(公告)号: CN102875554A 公开(公告)日: 2013-01-16
发明(设计)人: 袁相富;张崇东;华晨声;瞿亮 申请(专利权)人: 上海万代制药有限公司
主分类号: C07D473/08 分类号: C07D473/08
代理公司: 上海元一成知识产权代理事务所(普通合伙) 31268 代理人: 赵青
地址: 201518 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 丙基 茶碱 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种7-(2-羟丙基)茶碱的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

(a)在质子溶剂中,将无水茶碱与氢氧化钠或氢氧化钾反应,生成茶碱钠盐或茶碱钾盐;

(b)向茶碱钠盐或茶碱钾盐中,滴加环氧丙烷,缩合反应得到含7-(2-羟丙基)茶碱的碱性醇溶液;

(c)用无机酸调节步骤(b)得到的7-(2-羟丙基)茶碱的碱性醇溶液至pH中性,活性炭脱色得到7-(2-羟丙基)茶碱;

步骤(a)中,无水茶碱与氢氧化钠或氢氧化钾的摩尔比为1:0.05~0.10,反应温度为55~65℃,反应时间为1~2小时;

步骤(b)中,茶碱与环氧丙烷的摩尔比为1.00:0.90~1.20,缩合反应温度为55~65℃,pH值为10~11,反应时间为1~10小时。

2.根据权利要求1所述的一种7-(2-羟丙基)茶碱的制备方法,其特征在于,所述的质子溶剂为一元醇溶剂。

3.根据权利要求1所述的一种7-(2-羟丙基)茶碱的制备方法,其特征在于,所述的质子溶剂为甲醇或乙醇。

4.根据权利要求1、2或3所述的一种7-(2-羟丙基)茶碱的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,无水茶碱与氢氧化钠或氢氧化钾的摩尔比为1:0.05。

5.根据权利要求1、2或3所述的一种7-(2-羟丙基)茶碱的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,无水茶碱与环氧丙烷的摩尔比为1:1。

6.根据权利要求1、2或3所述的一种7-(2-羟丙基)茶碱的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,反应时间为8小时。

7.根据权利要求1、2或3所述的一种7-(2-羟丙基)茶碱的制备方法,其特征在于,步骤(c)中,所述的无机酸是浓盐酸。

8.根据权利要求1所述的一种7-(2-羟丙基)茶碱的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

在甲醇或乙醇溶剂中,将无水茶碱与氢氧化钠以摩尔比1:0.05反应,生成茶碱钠盐;向茶碱钠盐中,滴加环氧丙烷,滴加时间控制在20~60分钟,无水茶碱与环氧丙烷的摩尔比为1:1,55~65℃缩合反应得到含7-(2-羟丙基)茶碱的钠醇溶液,pH值为10,反应时间2~8小时;用浓盐酸调节pH至中性,活性炭脱色,冷却结晶,得到7-(2-羟丙基)茶碱。

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