[发明专利]7-(2-羟丙基)茶碱的制备方法无效
申请号: | 201210398527.5 | 申请日: | 2012-10-18 |
公开(公告)号: | CN102875554A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 袁相富;张崇东;华晨声;瞿亮 | 申请(专利权)人: | 上海万代制药有限公司 |
主分类号: | C07D473/08 | 分类号: | C07D473/08 |
代理公司: | 上海元一成知识产权代理事务所(普通合伙) 31268 | 代理人: | 赵青 |
地址: | 201518 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙基 茶碱 制备 方法 | ||
1.一种7-(2-羟丙基)茶碱的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(a)在质子溶剂中,将无水茶碱与氢氧化钠或氢氧化钾反应,生成茶碱钠盐或茶碱钾盐;
(b)向茶碱钠盐或茶碱钾盐中,滴加环氧丙烷,缩合反应得到含7-(2-羟丙基)茶碱的碱性醇溶液;
(c)用无机酸调节步骤(b)得到的7-(2-羟丙基)茶碱的碱性醇溶液至pH中性,活性炭脱色得到7-(2-羟丙基)茶碱;
步骤(a)中,无水茶碱与氢氧化钠或氢氧化钾的摩尔比为1:0.05~0.10,反应温度为55~65℃,反应时间为1~2小时;
步骤(b)中,茶碱与环氧丙烷的摩尔比为1.00:0.90~1.20,缩合反应温度为55~65℃,pH值为10~11,反应时间为1~10小时。
2.根据权利要求1所述的一种7-(2-羟丙基)茶碱的制备方法,其特征在于,所述的质子溶剂为一元醇溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种7-(2-羟丙基)茶碱的制备方法,其特征在于,所述的质子溶剂为甲醇或乙醇。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种7-(2-羟丙基)茶碱的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,无水茶碱与氢氧化钠或氢氧化钾的摩尔比为1:0.05。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种7-(2-羟丙基)茶碱的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,无水茶碱与环氧丙烷的摩尔比为1:1。
6.根据权利要求1、2或3所述的一种7-(2-羟丙基)茶碱的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,反应时间为8小时。
7.根据权利要求1、2或3所述的一种7-(2-羟丙基)茶碱的制备方法,其特征在于,步骤(c)中,所述的无机酸是浓盐酸。
8.根据权利要求1所述的一种7-(2-羟丙基)茶碱的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
在甲醇或乙醇溶剂中,将无水茶碱与氢氧化钠以摩尔比1:0.05反应,生成茶碱钠盐;向茶碱钠盐中,滴加环氧丙烷,滴加时间控制在20~60分钟,无水茶碱与环氧丙烷的摩尔比为1:1,55~65℃缩合反应得到含7-(2-羟丙基)茶碱的钠醇溶液,pH值为10,反应时间2~8小时;用浓盐酸调节pH至中性,活性炭脱色,冷却结晶,得到7-(2-羟丙基)茶碱。
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