[发明专利]一种黄当归酚的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于制药技术领域，涉及一种黄当归酚的制备方法。

背景技术

滨海当归(Angelica Keiskei)属伞形花科当归属多年生草本植物，是一种药食兼用的稀有植物。据文献报道，滨海当归具有提高机体免疫力、润肠通便、改善睡眠、利尿、补益、催乳等作用。

黄当归酚：查尔酮类化合物，CAS号：62949-76-2，黄色针晶（己烷-乙酸乙酯），mp.114.0-115.0℃。分子式：C₂₅H₂₈O₄，分子量：392.50。

已有文献对滨海当归中的黄酮类物质进行成分分析。经检索，尚未见采用超临界萃取和双水相萃取结合的方法从滨海当归中提取分离黄当归酚的相关研究报道，现代药理研究表明黄当归酚具有多种药理作用，例如抗菌活性、抗肿瘤促进作用、抗胃分泌作用和抗病毒作用等。其研究前景十分广阔。

发明内容

本发明提供了一种黄当归酚的制备方法，利用双水相萃取的特点，不仅提高了査耳酮的提取率，而且经济，适合工业化生产。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

取滨海当归的根为原料，破碎，采用超临界萃取100-200min，加入乙醇作为夹带剂参与萃取，收集萃取物再按比例加入丙酮和适量磷酸氢二钾双水相系统混匀，在室温下静置3~5h，分为上、下两相，取出富含査耳酮的丙酮相，加3%氯化钠溶液混匀，再采用氯仿萃取，分离出富含査耳酮的有机相进行减压浓缩，浓缩浸膏真空干燥，得到黄当归酚粗品，再将该粗品上样至硅胶柱，用石油醚-丙酮（50-85:15-50）洗脱，薄层监测，收集洗脱液浓缩干燥得到高纯度的黄当归酚。

所述的超临界萃取参数设定为：萃取温度为28-45℃，萃取压力为20-45MPa，分离釜Ⅰ温度为15-22℃，压力为12-22MPa，分离釜Ⅱ温度为8-15℃，压力为6-10MPa，CO₂流量为15-40L/h。

所述丙酮加入量为萃取物量的1/2-3/1（V/V），磷酸氢二钾加入量为液体总体积量的5-20%（W/V）。

所述上样方法为将粗品用适量甲醇分散，取少量硅胶拌样，挥干甲醇，拌样硅胶置于硅胶柱顶。

本发明的有益效果是：本发明采用超临界CO₂萃取，能耗低，萃取剂CO₂清洁无污染；利用双水相萃取技术特点结合硅胶柱层析制备黄当归酚，该方法具有处理量大、工艺流程短，可进行连续操作、分离效率高等优点。

具体实施方式：

实施例1：

取1kg滨海当归的根为原料，破碎，置于超临界萃取釜中，在萃取温度为45℃，萃取压力为20MPa，CO₂流量为15L/h的条件下萃取100min，萃取过程中加入乙醇作为夹带剂参与萃取，设定分离釜Ⅰ温度为15℃，压力为12MPa，分离釜Ⅱ温度为8℃，压力为6MPa，在分离釜Ⅱ中收集萃取物。向萃取物中按比例加入1/2（V/V）丙酮和适量磷酸氢二钾双水相系统混匀，使所形成的双水相萃取体系中磷酸氢二钾质量占液体总体积量的5%，在室温下静置3h，分为上、下两相，取出富含査耳酮的丙酮相，加3%氯化钠溶液混匀，再采用氯仿萃取，分离出富含査耳酮的有机相进行减压浓缩，浓缩浸膏真空干燥，得到黄当归酚粗品。将粗品用适量甲醇分散，与硅胶拌样，挥干后上样至硅胶柱柱顶，用石油醚-丙酮（50:50）洗脱，薄层监测，收集洗脱液浓缩干燥得到高纯度的黄当归酚1.1g。

实施例2：

取1kg滨海当归的根为原料，破碎，置于超临界萃取釜中，在萃取温度为28℃，萃取压力为45MPa，CO₂流量为40L/h的条件下萃取200min，萃取过程中加入乙醇作为夹带剂参与萃取，设定分离釜Ⅰ温度为22℃，压力为22MPa，分离釜Ⅱ温度为15℃，压力为10MPa，在分离釜Ⅱ中收集萃取物。向萃取物中按比例加入3/1（V/V）丙酮和适量磷酸氢二钾双水相系统混匀，使所形成的双水相萃取体系中磷酸氢二钾质量占液体总体积量的20%，在室温下静置5h，分为上、下两相，取出富含査耳酮的丙酮相，加3%氯化钠溶液混匀，再采用氯仿萃取，分离出富含査耳酮的有机相进行减压浓缩，浓缩浸膏真空干燥，得到黄当归酚粗品。将粗品用适量甲醇分散，与硅胶拌样，挥干后上样至硅胶柱柱顶，用石油醚-丙酮（85:15）洗脱，薄层监测，收集洗脱液浓缩干燥得到高纯度的黄当归酚0.93g。

实施例3：

取10kg滨海当归的根为原料，破碎，置于超临界萃取釜中，在萃取温度为33℃，萃取压力为35MPa，CO₂流量为40L/h的条件下萃取180min，萃取过程中加入乙醇作为夹带剂参与萃取，设定分离釜Ⅰ温度为18℃，压力为20MPa，分离釜Ⅱ温度为12℃，压力为8MPa，在分离釜Ⅱ中收集萃取物。向萃取物中按比例加入等量丙酮和适量磷酸氢二钾双水相系统混匀，使所形成的双水相萃取体系中磷酸氢二钾质量占液体总体积量的10%，在室温下静置4h，分为上、下两相，取出富含査耳酮的丙酮相，加3%氯化钠溶液混匀，再采用氯仿萃取，分离出富含査耳酮的有机相进行减压浓缩，浓缩浸膏真空干燥，得到黄当归酚粗品。将粗品用适量甲醇分散，与硅胶拌样，挥干后上样至硅胶柱柱顶，用石油醚-丙酮（60:40）洗脱，薄层监测，收集洗脱液浓缩干燥得到高纯度的黄当归酚10.1g。