[发明专利]一种黄当归酚的制备方法无效
| 申请号： | 201210350674.5 | 申请日： | 2012-09-20 |
| 公开（公告）号： | CN102826986A | 公开（公告）日： | 2012-12-19 |
| 发明（设计）人： | 苏刘花 | 申请（专利权）人： | 南京泽朗农业发展有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/835 | 分类号： | C07C49/835;C07C45/80 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 211225 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 当归 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种黄当归酚的制备方法，其特征在于包括以下步骤：取滨海当归的根为原料，破碎，采用超临界萃取100-200min，加入乙醇作为夹带剂参与萃取，收集萃取物再按比例加入丙酮和适量磷酸氢二钾双水相系统混匀，在室温下静置3~5h，分为上、下两相，取出富含査耳酮的丙酮相，加3%氯化钠溶液混匀，再采用氯仿萃取，分离出富含査耳酮的有机相进行减压浓缩，浓缩浸膏真空干燥，得到黄当归酚粗品，再将该粗品上样至硅胶柱，用石油醚-丙酮（50-85:15-50）洗脱，薄层监测，收集洗脱液浓缩干燥得到高纯度的黄当归酚。
2.如权利要求1所述的黄当归酚的制备方法，其特征在于所述的超临界萃取参数设定为：萃取温度为28-45℃，萃取压力为20-45MPa，萃取时间为100-200min，分离釜Ⅰ温度为15-22℃，压力为12-22MPa，分离釜Ⅱ温度为8-15℃，压力为6-10MPa，CO2流量为15-40L/h。
3.如权利要求1所述的黄当归酚的制备方法，其特征在于所述丙酮加入量为萃取物量的1/2-3/1（V/V），磷酸氢二钾加入量为液体总体积量的5-20%（W/V）。
4.如权利要求1所述的黄当归酚的制备方法，其特征在于所述上样方法为将粗品用适量甲醇分散，取少量硅胶拌样，挥干甲醇，拌样硅胶置于硅胶柱顶。
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