[发明专利]一种盐酸度洛西汀晶型及其制备方法在审
申请号: | 201210309166.2 | 申请日: | 2012-08-28 |
公开(公告)号: | CN103626735A | 公开(公告)日: | 2014-03-12 |
发明(设计)人: | 龚登凰;吕健;杨杰;杨敏 | 申请(专利权)人: | 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司 |
主分类号: | C07D333/20 | 分类号: | C07D333/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 050035 河北省石家*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐酸 度洛西汀晶型 及其 制备 方法 | ||
1.本发明提供一种盐酸度洛西汀α晶型,其特征为X射线-粉末衍射图谱中2θ在12.3±0.2,18.3±0.2,18.9±0.2,21.2±0.2和24.6±0.2度处有衍射峰。
2.如权利要求1所述的盐酸度洛西汀α晶型,其特征为X射线-粉末衍射图谱中2θ在10.5±0.2、10.7±0.2、12.3±0.2、18.2±0.2、18.3±0.2、18.9±0.2、21.2±0.2、22.8±0.2、23.6±0.2、24.6±0.2、27.7±0.2和29.4±0.2处有衍射峰。
3.如权利要求2所述的盐酸度洛西汀α晶型,其特征为X射线-粉末衍射图谱中含有如下数据:
。
4. 如权利要求1-3任一项所述的盐酸度洛西汀α晶型,其特征为该晶型晶体的DSC热分析图谱中的熔点为171.5℃。
5.如权利要求书1-4任一项所述的盐酸度洛西汀α晶型的制备方法,包括如下步骤:
(1)将盐酸度洛西汀加入溶剂A中,搅拌;
(2)加入溶剂B,搅拌;
(3)过滤干燥,即可得盐酸度洛西汀α晶型;
其中,溶剂A为盐酸度洛西汀可溶溶剂;溶剂B为盐酸度洛西汀的难溶溶剂。
6.如权利要求5所述的的盐酸度洛西汀α晶型的制备方法,包括如下步骤:
(1)将盐酸度洛西汀加入溶剂A中,加热到20~80℃,搅拌0.5~5h;
(2)加入溶剂B,冷却到-10~30℃,搅拌0.5~10h;
(3)过滤干燥,即可得盐酸度洛西汀α晶型;
其中,溶剂A为盐酸度洛西汀可溶溶剂;溶剂B为盐酸度洛西汀的难溶溶剂。
7.如权利要求6所述的盐酸度洛西汀α晶型的制备方法,盐酸度洛西汀与溶剂A和溶剂B的质量体积比为1:1~10:4~100。
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