[发明专利]一种盐酸度洛西汀的制备方法有效
申请号: | 201310493911.8 | 申请日: | 2013-10-21 |
公开(公告)号: | CN103524480A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 谢瑞兴;许卫东 | 申请(专利权)人: | 山东鲁药制药有限公司 |
主分类号: | C07D333/20 | 分类号: | C07D333/20 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 许振强 |
地址: | 274600 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明提供一种盐酸度洛西汀的制备方法,其将化合物Ⅲ滴入氢氧化钠中反应制得化合物Ⅱ,化合物Ⅱ分批加入固体氯化铵制得度洛西汀成盐酸盐,先用冷乙醚洗,再用丙酮进行析晶,从而制得纯度高、收率高的盐酸度洛西汀。与现有技术相比这样大大缩短了反应时间,由文献的18~70小时缩短至2~4小时;此外利用本发明的度洛西汀成盐酸盐更简便易行,且产率较高;是用丙酮进行析晶前先用冷乙醚洗,这样可以更容易的使盐酸度洛西汀沉淀出来,且纯度高,不用再次进行重结晶,避免了损失。本发明的合成方法更加简单易行,大大提高了生产效率,降低了生产成本,从起始原料2-乙酰噻吩合成盐酸度洛西汀总产率可达17%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 盐酸 度洛西汀 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种盐酸度洛西汀的制备方法,其特征在于包括如下步骤: (a)在反应容器中加入浓度为5%‑20%的氢氧化钠水溶液,控制温度0℃~30℃,滴加化合物Ⅲ的DMSO溶液,固体氢氧化钠和化合物Ⅲ的摩尔比为3~5:1,滴完升温至40℃~70℃反应2~6小时,搅拌下倒入冰水,用乙酸调pH至4.5~5.5,用正己烷萃取两次,水层再用50%氢氧化钠调pH至11‑12,用乙酸乙酯萃取三次,无水Na2SO4干燥后,控制水浴温度不超过48℃减压蒸干乙酸乙酯,得到浅褐色液体,即化合物Ⅱ;(b)在反应容器中,加入化合物Ⅱ和甲醇,搅拌完全溶解后,室温下分2~5批,每批间隔5~25分钟加入固体氯化铵,化合物Ⅱ和氯化铵的摩尔比为1:1~1.2,室温下搅拌反应1~3小时,控制水浴温度不超过48℃减压蒸干甲醇,用适量冷乙醚洗涤后加入适量丙酮,冰浴下搅拌1小时,过滤,用适量丙酮洗涤,干燥得到白色固体化合物Ⅰ,即盐酸度洛西汀。
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- 罗贵文;高河勇;陈琳 - 重庆安格龙翔医药科技有限公司
- 2014-05-30 - 2016-02-03 - C07D333/20
- 本发明公开了一种制备2-噻吩乙胺的方法,其包括如下步骤:a)以2-卤代噻吩经过格氏反应后与N-(保护基)-环丙啶反应,用酸淬灭反应制得N-(保护基)-2-噻吩乙胺;b)对N-(保护基)-2-噻吩乙胺进行保护基脱除反应,得到2-噻吩乙胺;其反应路线如下所示:本发明方法具有操作简单、所用原料价廉易得、反应条件温和、设备要求低,可实现一锅进行及所用溶剂同步回收等优点,生产成本低,易于规模化生产,具有显著性工业应用价值。
- 一种三苯胺衍生物的制备方法-201410850414.3
- 张诚;蔡志威;吕耀康;余焓;纪律律;朱晓刚;何晖晖;杜惟实;刘幼幼 - 浙江工业大学
- 2014-12-30 - 2015-05-06 - C07D333/20
- 本发明公开了式C所示的4,4’,4”-三(2-噻吩基)三苯胺的制备方法,式A所示化合物、式B所示化合物、碳酸钾、四(三苯基膦)钯加入有机溶剂中,在氮气保护下,加热回流反应30~40小时,制得所述式C所示的化合物。本发明体系中避免了氯仿这种剧毒物质的使用,改用二氯甲烷和水代替;提高了反应的效率,大幅度减少了反应时间;柱色谱的分离提纯中仅使用二氯甲烷,优化流程,提高了分离效率。
- 一种低聚噻吩衍生物及其应用-201410691012.3
- 朱志博;刘叔文;申新田 - 南方医科大学
- 2014-11-25 - 2015-04-08 - C07D333/20
- 本发明属于有机化学领域,具体涉及一种低聚噻吩衍生物,其分子结构如下式(Ⅰ)所示,式中R1是氢,3-溴丙基,4-溴丁基,3-氨基丙基,4-氨基丁基,3-叠氮基丙基,4-叠氮基丁基,3-(3-氟-5-(三氟甲基)苯甲酰胺基)丙基和4-(3-氟-5-(三氟甲基)苯甲酰胺基)丁基其中一种;R2是氢,3-溴丙基,4-溴丁基,3-氨基丙基,4-氨基丁基,3-叠氮基丙基和4-叠氮基丁基其中一种;n=1,2,3或者4。本发明所述的低聚噻吩衍生物具有抑制流感病毒的效果。
- 制备去甲肾上腺素再摄取双重抑制剂的方法-201410753316.8
- 陈磊;骆建轻;贺江华;王仲清 - 广东东阳光药业有限公司
- 2014-12-09 - 2015-04-01 - C07D333/20
- 本发明为制备去甲肾上腺素再摄取双重抑制剂的方法。一方面提供一种制备式(I)所示化合物,(+)-(S)-N-甲基-γ-(1-萘氧基)-2-噻吩丙胺的方法其包括式(II)所示化合物,(S)-(-)-N-甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺与式(III)所示化合物1-氟萘在二甲苯与二甲亚砜的混合溶剂中,在氢氧化钾存在下发生醚化反应,本发明另一方面提供一种高收率得到高纯度的度洛西汀盐酸盐的方法,具体包括:(1)将度洛西汀盐酸盐粗品溶解于丙酮与水的混合溶剂中,形成溶液;(2)加入丙酮进行结晶。
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