[发明专利]一种Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机纳米材料技术领域，具体涉及一种Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极及其制备方法。 

背景技术

NiO由于其来源广泛、环境友好、电化学性能优良，在电催化和超级电容器等领域有着广阔的应用前景。NiO电极按其存在形式可分为粉体电极和薄膜电极两类。将NiO粉体材料制成电极常采用刮刀法，即将先期采用各种方法制得的NiO粉体材料与导电剂、粘结剂均匀混合，进行和浆处理，制成预成型件，然后再采用刮涂法将预成型件和集流基体(通常为泡沫Ni)进行键合，再进行压制(常用压力为20MPa)，干燥成型后即获得电极片。 

尽管NiO粉末电极的制备技术相对成熟，但存在如下问题尚需解决：(1)制备工艺复杂，流程长；(2)采用刮刀法制得的NiO电极材料的循环稳定性差，这与其在长期使用过程中易发生形变、粉化和从集流基体上脱落有关。 

NiO薄膜电极则是采用一定的方法在基体上直接获得NiO，常见的方法有电化学沉积法、溶胶-凝胶法、直流溅射沉积法等。采用这些方法的优势是可以直接在基体上获得电活性物质NiO，有效规避了粉体材料制备电极繁琐的和浆、压制等步骤，但是也存在如下缺陷：(1)电化学沉积法要求对工艺条件(如沉积所用电压、电流密度等)控制精确，且存在不能大面积成膜和所获NiO薄膜与基体结合力差的问题；(2)溶胶-凝胶法获得的NiO薄膜除了存在与基体结合力差的缺陷之外，还存在凝胶的热处理过程中容易出现开裂等问题。此外，在溶胶-凝胶的制备过程中多需要使用 有机溶剂，环境不友好；(3)直流溅射法制备的NiO薄膜与基体结合牢固，但对装置的要求苛刻，制造成本高昂。 

此外，大量研究表明，NiO的电化学性能与其形貌、比表面积、孔结构等因素密切相关。通常具有高比表面积和发达孔隙结构的NiO材料所表现出的电化学性质更加优异。 

因此，如何弥补现有制备方法存在的工艺复杂、对设备要求高、不能大面积成膜等不足，克服NiO电极与Ni基体结合不紧密、比表面积小、孔隙率低、使用寿命短、电化学活性低等缺陷，寻求一种制备方法简单，具有高比表面积、发达孔隙、与基体结合牢固、电化学性能优良的Ni基晶质NiO电极材料是实现工业化生产的重要关键。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种制备工艺简单、工艺流程短、生产效率高的Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极。该Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极的比表面积大，孔隙结构发达，且NiO纳米片阵列薄膜与Ni基体的结合强度高，具有优异的电化学性能和循环稳定性能。 

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极，由Ni基体和覆于所述Ni基体表面的NiO薄膜组成，其特征在于，所述NiO薄膜由垂直于所述Ni基体表面的NiO纳米片阵列而成，所述NiO纳米片为厚度为20～25nm，边长为0.5～2.0μm的六边形片状结构。 

另外，本发明还提供了一种制备上述Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： 

步骤一、将Ni基体加工成长度为10mm～40mm、宽度为10mm～30mm、厚度为0.1mm～3mm的片状，打磨抛光后置于有机溶剂中超声除油，然后用去离子水清洗干净，自然风干后得到预处理后的Ni基体； 

步骤二、将步骤一中所述预处理后的Ni基体置于温度为45℃～65℃的电解液中，以预处理后的Ni基体为阳极，以Pt片为阴极，在电压为8V～12V的条件下阳极氧化10min～30min，断电后立即将Ni基体取出清洗，自然风干后，得到Ni基NiO多孔膜；所述电解液为硝酸水溶液； 

步骤三、将步骤二中所述Ni基NiO多孔膜平放在位于水热反应釜中的聚四氟乙烯平台上，向水热反应釜和聚四氟乙烯平台之间的空隙中添加10mL～30mL的去离子水，将水热反应釜密封后置于烘箱内进行蒸汽热处理，断电冷却后得到Ni基NiO纳米片阵列薄膜电极。 

上述的方法，步骤一中所述Ni基体的质量纯度≥99.6％。 

上述的方法，步骤一中所述打磨抛光的具体工艺为：依次使用150#、600#、1000#的砂纸将加工成片状的Ni基体打磨光亮。 

上述的方法，步骤一中所述有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇或丙酮。 

上述的方法，步骤二中所述硝酸水溶液中硝酸的摩尔浓度为0.28mol/L～0.35mol/L。 

上述的方法，步骤三中所述蒸汽热处理的温度为160℃～180℃。 

上述的方法，步骤三中所述蒸汽热处理的时间为3h～20h。