[发明专利]烷基取代二硅氧烷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于具有一个或更多的C—Si键的有机化合物，涉及烷基取代二硅氧烷及其制备方法。制备获得的硅氧烷化合物特别适用于耐热性、抗氧化性介质油中。

背景技术

有机硅化合物由于具有较高的热稳定性、耐氧化性及较高的闪点，可用于液压油、导热油和扩散泵油。现有技术中，常用的聚硅氧烷类合成油，长期使用温度无法满足苛刻环境下使用的要求，且易发生凝胶化；因此，人们一直在寻找性能更为优良的替代合成油。

发明内容

本发明的目的旨在克服现有技术中的不足，提供烷基取代二硅氧烷及其制备方法，或烷基苯基取代二硅氧烷及其制备方法。本发明有机硅化合物具有良好的耐热性、高闪点和较强的抗氧化性能，可在苛刻的工作环境下长期使用。

本发明的内容是：烷基取代二硅氧烷，其特征是该化合物具有（Ⅰ）的化学结构式：

                                                 

式中：R= C₈H₁₇、C₁₀H₂₁、C₁₂H₂₅、C₁₈H₃₇等。

本发明的内容所述烷基取代二硅氧烷的制备方法，其特征是包括下列步骤：

a、配料：按镁：溴代烷烃：四氯化硅为3～3.5：3～3.3：1的摩尔比例取各原料组分；取溴代烷烃体积1～40倍体积的四氢呋喃或无水乙醚、并混合成溴代烷烃-四氢呋喃或无水乙醚溶液；取四氯化硅体积1～40倍体积的石油醚、并混合成四氯化硅-石油醚溶液；

所述溴代烷烃是溴代正辛烷、溴代正癸烷、溴代十二烷、溴代十八烷等中的任一种；

b、反应：对反应釜进行无水无氧处理后，将镁加入反应釜，在氮气保护下将溴代烷烃-四氢呋喃或无水乙醚溶液滴加入反应釜中与镁反应，反应釜中形成部分的烷基格氏试剂后将四氯化硅-石油醚溶液与剩余的溴代烷烃-四氢呋喃或无水乙醚混合一同滴加入反应体系中；滴加完毕后，在20^oC～60^oC的温度下反应2～6h，得反应后物料；

c、分离提纯：将四氯化硅体积5～20倍体积的质量百分比为5～10 %的氯化铵水溶液或质量百分比为5～10 %的稀盐酸溶液加入到反应后物料中混合中止反应；反应中止后分离有机相与水相，水相用其体积1～2倍体积的有机溶剂分三次萃取后，将所有有机相合并，合并后的有机相用去离子水洗涤2～6次至pH为6.5～7.5后，加入干燥剂干燥，抽滤，滤液经蒸馏浓缩除去溶剂后，在160 ^oC～260 ^oC的温度下脱水3～4h并蒸馏出低沸点组分,然后将脱水后的物料经过硅胶柱层析，即制得烷基取代二硅氧烷。

所述烷基取代二硅氧烷的制备方法的反应过程如下： 

 

制得的烷基取代二硅氧烷为淡黄色液体，产物表征，当R =C₈H₁₇时： 

IR（KBr，涂膜）：2922、2854、1378、1245、1076、832、771、721，其中1076为Si-O-Si振动吸收峰；

¹H NMR (400 MHz, CDCl₃)： 1.48 – 1.06 (m,14H), 0.91 (t, J = 6.8 Hz, 3H)；

质谱：[M⁺]m/z=750，735，637。

当R=C₁₀H₂₁：

IR（KBr，涂膜）：2922、2854、1378、1245、1076、832、771、721，其中1076为Si-O-Si振动吸收峰；

¹H NMR (400 MHz, CDCl₃)： 1.48 – 1.06 (m,18H), 0.91 (t, J = 6.8 Hz, 3H)；

质谱：[M⁺]m/z=920,905,778。

当R=C₁₂H₂₅：

IR（KBr，涂膜）：2922、2854、1378、1245、1076、832、771、721，其中1076为Si-O-Si振动吸收峰；