[发明专利]烷基取代二硅氧烷及其制备方法

权利要求书

1.烷基取代二硅氧烷，其特征是该化合物具有（Ⅰ）的化学结构式：

                                                 

 式中：R= C₈H₁₇、C₁₀H₂₁、C₁₂H₂₅、C₁₈H₃₇。

2.烷基取代二硅氧烷的制备方法，其特征是包括下列步骤：

a、配料：按镁：溴代烷烃：四氯化硅为3～3.5：3～3.3：1的摩尔比例取各原料组分；取溴代烷烃体积1～40倍体积的四氢呋喃或无水乙醚、并混合成溴代烷烃-四氢呋喃或无水乙醚溶液；取四氯化硅体积1～40倍体积的石油醚、并混合成四氯化硅-石油醚溶液；

所述溴代烷烃是溴代正辛烷、溴代正葵烷、溴代十二烷、溴代十八烷中的任一种；

b、反应：对反应釜进行无水无氧处理后，将镁加入反应釜，在氮气保护下将溴代烷烃-四氢呋喃或无水乙醚溶液滴加入反应釜中与镁反应，反应釜中形成部分的烷基格氏试剂后将四氯化硅-石油醚溶液与剩余的溴代烷烃-四氢呋喃或无水乙醚混合一同滴加入反应体系中；滴加完毕后，在20^oC～60^oC的温度下反应2～6h，得反应后物料；

c、分离提纯：将四氯化硅体积5～20倍体积的质量百分比为5～10 %的氯化铵水溶液或质量百分比为5～10 %的稀盐酸溶液加入到反应后物料中混合中止反应；反应中止后分离有机相与水相，水相用其体积1～2倍体积的有机溶剂分三次萃取后，将所有有机相合并，合并后的有机相用去离子水洗涤2～6次至pH为6.5～7.5后，加入干燥剂干燥，抽滤，滤液经蒸馏浓缩除去溶剂后，在160 ^oC～260 ^oC的温度下脱水3～4h并蒸馏出低沸点组分,然后将脱水后的物料经过硅胶柱层析，即制得烷基取代二硅氧烷。

3.按权利要求2所述烷基取代二硅氧烷的制备方法，其特征是：步骤c 中所述有机溶剂是石油醚、乙醚、正己烷、环己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯中的任一种。

4.按权利要求2所述烷基取代二硅氧烷的制备方法，其特征是：步骤c 中所述干燥剂是无水硫酸钠或无水硫酸镁。

5.按权利要求2所述烷基取代二硅氧烷的制备方法，其特征是：步骤c 中所述硅胶柱层析所用层析溶剂为石油醚或正己烷。

6.烷基苯基取代二硅氧烷，其特征是该化合物具有（Ⅱ）的化学结构式：

 

式中：R= C₈H₁₇、C₁₀H₂₁、C₁₂H₂₅、C₁₈H₃₇。