[发明专利]一种以天然艾粉为原料制备花椒油素的方法有效
| 申请号： | 201210184682.7 | 申请日： | 2012-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN102701939A | 公开（公告）日： | 2012-10-03 |
| 发明（设计）人： | 谭道鹏;严启新;康晖;曾伟珍 | 申请（专利权）人： | 深圳海王药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/84 | 分类号： | C07C49/84;C07C45/78 |
| 代理公司： | 深圳市百瑞专利商标事务所(普通合伙) 44240 | 代理人： | 杨大庆 |
| 地址： | 518054 广东省深圳*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 天然 原料 制备 花椒油 方法 | ||
1.一种花椒油素的制备方法，通过以下步骤实现：
(1)将艾粉置容器中，按重量体积比1︰1g/ml~1︰20g/ml加质量浓度为0.1%~20%的碱溶液，搅拌，使充分溶解，过滤得滤液；
(2)将步骤(1)的滤液用酸调pH值至1~4，以有机溶剂萃取，回收有机溶剂的花椒油素粗品；
(3)将花椒油素粗品反复重结晶，可得到高纯度的花椒油素。
2.如权利要求1所述一种花椒油素的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中所用的艾粉为艾纳香经加热升华所得到的提取物。
3.如权利要求1所述一种花椒油素的制备方法，其特征在于：
所述的步骤（1）是艾粉中按重量体积比1︰4g/ml~1︰12g/ml加质量浓度为0.1%~5%的碱溶液；
所述的步骤（2）中是将步骤(1)的滤液用酸调pH值至1~2。
4.如权利要求3所述一种花椒油素的制备方法，其特征在于：
所述的步骤（1）是艾粉中按重量体积比1︰4g/ml加质量浓度为1%的碱溶液；
(1)所述的步骤（2）中是将步骤(1)的滤液用酸调pH值至1。
5.如权利要求1所述一种花椒油素的制备方法，其特征在于：
所述的步骤（1）所用的碱溶液为NaOH、KOH、Na2CO3、NaHCO3、K2CO3、KHCO3、氨水碱性溶液中一种；
所述的步骤（2）中所用的酸为HCl、H2SO4、H3PO4、HNO3、甲酸、乙酸中一种或有机酸；所用的有机溶剂为石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、汽油、正己烷、正丁醇中一种或者其中几种的混合溶剂；
所述的步骤（3）中重结晶所用的溶剂为甲醇、乙醇、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、丙酮、乙醚、水中一种或者其中几种的混合溶剂。
6.如权利要求5所述一种花椒油素的制备方法，其特征在于：
所述的步骤（1）所用的碱性水溶液为NaOH或KOH；
所述的步骤（2）所用的酸为HCl或H2SO4；所用的有机溶剂为石油醚或正己烷；
所述的步骤（3）重结晶所用的溶剂为石油醚或正己烷。
7.如权利要求6所述一种花椒油素的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）所用的碱性水溶液为NaOH；所述的步骤（2）所用的酸为HCl；所用的有机溶剂为石油醚；所述的步骤（3）重结晶所用的溶剂为石油醚。
8.如权利要求1所述一种花椒油素的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）重结晶方法为降温结晶或溶剂蒸发结晶或抗溶剂结晶方法。
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