[发明专利]卡培他滨晶型及其制备方法有效
申请号: | 201210114935.3 | 申请日: | 2012-04-19 |
公开(公告)号: | CN103374052A | 公开(公告)日: | 2013-10-30 |
发明(设计)人: | 冷传新;张明会;倪刚;范传文;林栋;李书彬 | 申请(专利权)人: | 齐鲁制药有限公司 |
主分类号: | C07H19/06 | 分类号: | C07H19/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250100 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 滨晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种卡培他滨晶型,其特征在于,使用Cu-Ka辐射,以2θ角度表示的X-射线粉末衍射在4.9±0.2,10.4±0.2,18.6±0.2,19.9±0.2有特征峰。
2.根据权利要求1所述的卡培他滨晶型,其特征在于,使用Cu-Ka辐射,以2θ角度表示的X-射线粉末衍射在4.9±0.2,10.4±0.2,18.6±0.2,19.9±0.2,20.2±0.2,28.2±0.2有特征峰。
3.根据权利要求2所述的卡培他滨晶型,其特征在于,使用Cu-Ka辐射,以2θ角度表示的X-射线粉末衍射在4.9±0.2,10.4±0.2,15.1±0.2,17.0±0.2,17.7±0.2,18.6±0.2,19.1±0.2,19.9±0.2,20.2±0.2,21.1±0.2,21.8±0.2,28.2±0.2有特征峰。
4.一种权利要求1~3任一项所述的卡培他滨晶型的制备方法,步骤如下:
将卡培他滨粗品加入到酯类有机溶剂和醚类有机溶剂的混合溶剂中,升温至60℃,溶清后降温析晶,得卡培他滨晶型。
5.根据权利要求4所述的卡培他滨晶型的制备方法,其特征在于,所述的卡培他滨粗品与酯类有机溶剂和醚类有机溶剂的混合溶剂的质量体积比为1∶5~1∶10,单位为g/ml,所述的酯类有机溶剂和所述的醚类有机溶剂的体积比为15∶1~1∶1。
6.根据权利要求5所述的卡培他滨晶型的制备方法,其特征在于,所述的卡培他滨粗品与酯类有机溶剂和醚类有机溶剂的混合溶剂的质量体积比为1∶6~1∶8,单位为g/ml,所述的酯类有机溶剂和所述的醚类有机溶剂的体积比为10∶1~5∶1。
7.根据权利要求4所述的卡培他滨晶型的制备方法,其特征在于,所述的酯类有机溶剂选自乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸异丁酯中的一种或几种,所述的醚类有机溶剂选自乙醚、异丙醚、叔丁基甲基醚中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的卡培他滨晶型的制备方法,其特征在于,所述的酯类有机溶剂选自乙酸乙酯,所述的醚类有机溶剂选自异丙醚。
9.一种权利要求1~3任一项所述的卡培他滨晶型的制备方法,步骤如下:
将卡培他滨粗品加入到酯类和醚类的混合有机溶剂中,升温至60℃,溶清后加入活性炭搅拌,热抽滤除去活性炭,所得滤液采用分段降温的方式搅拌析晶,温度逐步降至-10℃,搅拌析晶完全;过滤,得卡培他滨晶型。
10.根据权利要求9所述的卡培他滨晶型的制备方法,其特征在于,所述的分段降温的方式搅拌析晶的过程是:
(1)40℃保温搅拌20分钟;
(2)降至30℃继续保温搅拌40分钟;
(3)降至20℃继续保温搅拌20分钟;
(4)降至10℃继续保温搅拌20分钟;
(5)最后降温至-10℃继续保温搅拌1.5小时。
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