[发明专利]一种甲醇指示剂及其制备方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种甲醇指示剂分子及其制备方法。

背景技术

用高浓度甲醇的假冒工业酒精兑制白酒，造成中毒事件，使成千上万人中毒，数百人死亡，这是人们所熟知和害怕的甲醇急性中毒事故。更有甚者，一些企业为了谋取更大利润，用甲醇来假冒酒精（乙醇）掺入汽油中。原因是甲醇的价格约为酒精的一半，这就是假冒工业酒精泛滥成灾的根源。而甲醇的外观、气味、口感、密度、燃烧状况和酒精非常近似，很难用感官等简易方法区分它们。而对于如何简单、有效、方便和快速检测甲醇，国内外的报道寥寥无几。目前常用的几种甲醇检测方法要么价格昂贵，要么费时费力，都不能很好地满足日常生活中廉价、方便、快速的需求。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的甲醇指示剂及其制备方法。本发明可以有效地克服现有技术的缺陷，本发明的化合物是一个由氰基桥联的平面四方Fe₂Co₂四核配位化合物。

本发明的甲醇指示剂配合物的化学式为[Co₂Fe₂(CN)₆(Tp)₂(4,4’-DCEB)₄](ClO₄)₂，其中Tp 为 三吡唑硼酸盐，DCEB 为 2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸乙酯。

本发明的甲醇指示剂配合物，其特征在于：它的甲醇结合状态分子式为：[Co₂Fe₂(CN)₆(Tp)₂(4,4’-DCEB)₄](ClO₄)₂．2MeOH，晶体结构如图1所示，其晶体结构为：系属单斜晶系，空间群为P2₁/n，晶胞参数为：a = 15.6722(11) ?，b = 17.9250(12) ?，c = 18.8010(13) ?，α = 90.00度，β = 107.0780(10)度，γ = 90.00度；该化合物由两个Fe和两个Co经氰基桥联形成平面四方形的四核化合物，主要键长（?）为：Co(1)-N(2) 1.8758(19)，Co(1)-N(1) 1.8839(19)，Co(1)-N(13) 1.9254(19)，Co(1)-N(12) 1.9310(19)，Co(1)-N(11) 1.9339(18)，Co(1)-N(10) 1.9356(19)，Fe(1)-C(1) 1.851(2)，Fe(1)-C(2) 1.852(2)，Fe(1)-C(3) 1.907(3)，Fe(1)-N(8) 1.9942(19)，Fe(1)-N(6) 2.001(2)，Fe(1)-N(4) 2.009(2)。

本发明的甲醇指示剂的制备方法包括下述步骤：

1）用通用的制备方法分别制备(NBu₄)[(Tp)Fe(CN)₃]和DCEB；

2）用无水甲醇将Co(ClO₄)₂．6H₂O和DCEB混合，搅拌2小时至完全溶解，加入(NBu₄)[(Tp)Fe(CN)₃]，继续搅拌2小时；其中(NBu₄)[(Tp)Fe(CN)₃]、Co(ClO₄)₂．6H₂O和DCEB的摩尔比为1:1:2。

3）、过滤，真空干燥得红色的目标产物：[Co₂Fe₂(CN)₆(Tp)₂(4,4’-DCEB)₄](ClO₄)₂。

滤液若在室温下静置数天有绿色晶体析出，为目标产物的甲醇结合物。