[发明专利]一种厚朴酚分子印迹聚合物膜的制备方法有效
申请号: | 201110236015.4 | 申请日: | 2011-08-17 |
公开(公告)号: | CN102382251A | 公开(公告)日: | 2012-03-21 |
发明(设计)人: | 朱兴一;王平;谢捷;苏为科 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C08F222/14 | 分类号: | C08F222/14;C08F220/06;C08F220/56;C08F212/34;C08F212/36;C08J9/26;C08J5/18;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 厚朴 分子 印迹 聚合物 制备 方法 | ||
(一)技术领域
本发明涉及一种分子印迹聚合物膜的制备方法,具体地说是一种厚朴酚分子印迹聚合物膜的制备方法。
(二)背景技术
厚朴为木兰科植物厚朴(Magnolia offcinalis Rend et Wils.)或凹叶厚朴(M.officinalis Rehd.et Wils.var.biloba Reht.et Wils.)的干皮、根皮或枝皮,是我国重要的中药材之一。性温味苦辛,无毒,入脾、胃、大肠经,具有显著的燥湿消痰等功效(中药材,2007,30(2),237)。近年来随着现代医学的发展,发现其除了传统中医认为的消除胸腹满闷、止痛、健胃、下气降逆、止咳、祛除水毒、活血化瘀等作用外,还具有抗炎、抗菌、抗氧化、抗肿瘤、抑制吗啡戒断反应等药理作用(中成药,2006,28(5),716)。厚朴含有厚朴酚、和厚朴酚、异和厚朴酚等9种含酚性化合物、挥发油和生物碱(河南科技学院学报,2008,36(1),40),其中厚朴酚与和厚朴酚是中药厚朴的主要药用成分,它们是同分异构体,结构如下:
(a)厚朴酚 (b)和厚朴酚
随着医药工业的发展,对于单一的厚朴酚纯品的需求不断加大。因此,厚朴酚与和厚朴酚的分离意义重大。传统厚朴酚与和厚朴酚的分离方法有有机溶剂萃取法(天津药学,2009,21(4),1)、高速逆流色谱法(分析化学研究简报,2005,33(7),1016)、柱层析法(承德医学院学报,2009,26(4),358)等。但这些方法均要用到大量有机溶剂,容易造成有机溶剂残留,生产成本高,而且选择性较差,不利于中药活性成分的分离表征。
分子印迹技术是一种可制备对印迹分子具有“预定”识别能力的高分子聚合物的分子识别技术(齐齐哈尔大学学报,2004,20(4),1),它制备的高分子聚合物称为分子印迹聚合物(molecular imprinted polymer,MIP)。它具有制备简单、稳定性好、高效特异性、可重复利用等优点(Journal of Chromatography A,2009,1216,7639)。分子印迹聚合物膜(molecular imprinted membrane,MIM)是将分子印迹聚合物的制备方法应用到分离膜材料的制备过程中,使所制备的膜具有对特定分子识别的功能。它主要应用于黄酮类、多酚类、生物碱类、甾体类、香豆素类等的分离。在以往的应用中,分子印迹聚合物膜也有它的一些缺点,如原料用量大,制备工艺要求高,耐用性差,印迹效率低等。
机械化学(Mechanochemistry)亦称为机械力化学,是专门研究物质在高能机械力作用和诱发下发生物理化学变化的学科。机械化学包合技术是指在固相试剂的存在下,对目标分子进行机械化学处理,通过结构修饰或形成稳定的络合物,达到改善分子理化性质的目的。该技术具有高效、无需溶剂、环境友好、操作简单等优点。目前还未见采用机械化学包合技术制备分子印迹聚合物膜的报道。
(三)发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种厚朴酚分子印迹聚合物膜,该厚朴酚分子印迹聚合物膜对于厚朴酚具有高亲和性、高选择性。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
一种厚朴酚分子印迹聚合物膜,所述的厚朴酚分子印迹聚合物膜的制备方法包括如下步骤:
(1)将印迹分子与固相试剂都投入到球磨机中球磨得到印迹分子包合物;所述的印迹分子为厚朴酚;所述的固相试剂为下列一种或任意几种的混合:β-环糊精(β-CD)、磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD);
(2)将印迹分子包合物与功能单体、交联剂和引发剂都投入到致孔剂中,超声脱气,再加入粘合剂,超声并搅拌,得混合液;
(3)将一定大小的滤纸置于步骤(2)所得的混合液中浸泡,取出滤纸,将其夹在两玻璃片中,置于烘箱中加热聚合,充分反应后弃玻璃片,得到聚合物;
(4)将步骤(3)所得聚合物在甲醇和乙酸的混合溶液中进行超声处理以除去印迹分子,再用甲醇洗去乙酸分子,最后将聚合物置于烘箱中干燥至恒重,得到所述的厚朴酚分子印迹聚合物膜。
进一步,上述步骤(1)中,所述的固相试剂优选为HP-β-CD;
所述的印迹分子与固相试剂的投料摩尔比为1∶0.125~8,优选为1∶0.6~3;
所述的球磨时间为30~90min,优选为40~60min。
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