[发明专利]一种从厚朴中制备高纯度厚朴酚和和厚朴酚的方法无效
| 申请号： | 201110328031.6 | 申请日： | 2011-10-22 |
| 公开（公告）号： | CN102351659A | 公开（公告）日： | 2012-02-15 |
| 发明（设计）人： | 程新华;向极钎;龙澜;吴昊;张亮;李亚杰;杨永康;殷红清;郭光耀 | 申请（专利权）人： | 恩施清江生物工程有限公司 |
| 主分类号： | C07C39/21 | 分类号： | C07C39/21;C07C37/68;C07C37/82;C07C37/84 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 445000 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种从厚朴中制备高纯度厚朴酚和和厚朴酚的方法，包括如下操作步骤：(a)厚朴总酚的制备将厚朴粉碎，用乙醇溶液提取，将提取液于浓缩；(b)中压硅胶柱层析纯化厚朴总酚将硅胶湿法装柱，将厚朴总酚用流动相溶解后湿法上样，用石油醚-乙酸乙酯-甲醇体系进行等梯度洗脱，合并具有相同成份的流出液，回收溶剂，干燥得纯度为90％以上的厚朴酚及98％以上的和厚朴酚；低纯度的厚朴酚和和厚朴酚回收，重新利用硅胶柱层析纯化；(c)甲醇重结晶纯化90％的厚朴酚用甲醇结晶。本发明与现有技术比较，采用乙醇和水的混合溶剂提取，可以制备纯度为98％的厚朴酚及98％的和厚朴酚单体。该工艺生产成本低，适合工业化生产。 | ||
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【主权项】：
一种从厚朴中制备高纯度厚朴酚和和厚朴酚的方法，其特征在于包括如下操作步骤：(a)厚朴总酚的制备将厚朴干皮粉碎，用乙醇溶液提取3遍，过滤，合并滤液；将上述的乙醇提取液于60℃以下进行真空浓缩，得粗提物浸膏；粗提物浸膏用60～90℃石油醚加热溶解，进行降温结晶；将晶体于60℃真空干燥，得黄色的厚朴总酚；(b)中压硅胶柱层析纯化厚朴总酚将300～400目的硅胶活化后湿法装入中压色谱柱中，然后用加压装置进行压缩，使压缩后的硅胶柱在正常流速下的工作压力为5～20bar，石油醚‑乙酸乙酯‑甲醇混合体系作为流动相，用2～3BV流动相平衡层析柱，290～294nm紫外检测器在线监测，色谱工作站进行数据处理，使色谱柱的基线平稳，然后将上述的厚朴总酚用流动相溶解后湿法上样，用石油醚‑乙酸乙酯‑甲醇体系进行等梯度洗脱，用紫外检测器于290～294nm处在线监测，并用色谱工作站对图谱进行分析处理，分步收集色谱峰对应的流出液；流出液用TLC检测，合并具有相同成份的流出液，回收溶剂，干燥得纯度为90％以上的厚朴酚及98％以上的和厚朴酚；低纯度的厚朴酚和和厚朴酚回收，重新利用硅胶柱层析纯化；(c)甲醇重结晶纯化90％的厚朴酚将90％以上的厚朴酚用甲醇重结晶，分离晶体和结晶母液，真空干燥得纯度为98％以上的厚朴酚；结晶母液干燥，回收溶剂，低纯度的厚朴酚和和厚朴酚回收，重新利用硅胶柱层析纯化。
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- 本发明公开了一种白藜芦醇的制备方法，以3，5-二甲氧基苯甲醇为原料，通过氯代，得到3，5-二甲氧基氯苄，再通过3，5-二甲氧基氯苄得到3，4’，5-三甲氧基二苯乙烯，再利用三氯化铝和三乙胺脱甲基从而得到白藜芦醇粗品，再通过乙醇与水重结晶得白藜芦醇精品。本发明通过三光气使3，5-二甲氧基苯甲醇氯代，再用用氢化钠代替乙醇钠，合成3，4’，5-三甲氧基二苯乙烯，再利用三氯化铝和三乙胺脱甲基从而得到白藜芦醇粗品，再通过乙醇与水重结晶得白藜芦醇精品，制备方法具有收率高、成本低廉的特点。
- 一种从红花木莲中提取厚朴酚和厚朴碱的方法-201510957963.5
- 姚蓉 - 姚蓉
- 2015-12-19 - 2016-03-23 - C07C39/21
- 本发明涉及一种从红花木莲中提取高纯度厚朴酚和厚朴碱的方法，对红花木莲采用醇回流提取，过滤，浓缩，萃取，萃取液结晶，重结晶得到厚朴酚纯品。水液上阳离子交换树脂，先用水洗脱，弃去水液，再用碱性醇溶液洗脱，洗脱液浓缩至干，重结晶得到厚朴碱纯品。该方法能充分利用红花木莲的有效成分，可以同时得到厚朴酚和厚朴碱纯品，提高了红花木莲的附加值；厚朴碱在红花木莲中含量比厚朴高近十倍，有利于降低其生产成本。
- 一种利用复合原料提取分离白藜芦醇的装置和方法-201510970503.6
- 刘静;杨甲胜 - 刘静
- 2015-12-16 - 2016-03-23 - C07C39/21
- 本发明提供一种利用复合原料提取分离白藜芦醇的装置和方法，其特征在于，包括花生根粉碎器、花生红衣粉碎器、送料装置、连续逆流超声提取器、提取液处理装置、提取液浓缩装置、溶剂控制装置、药渣处理装置。送料装置接收洗净后的粉碎产物，连续逆流超声提取器中持续施加超声振动提取，溶剂由连续逆流超声提取器持续地供给，引出提取液，送入提取液处理装置，提取液处理装置接收从连续逆流超声提取器中下部的出口引出的提取液，经过除渣送至提取液浓缩装置，提取液浓缩装置中经过浓缩使浓度显著提高。
- 一种从厚朴中分离纯化厚朴酚和和厚朴酚的方法-201510178669.4
- 霍秀菊 - 霍秀菊
- 2015-04-16 - 2016-02-10 - C07C39/21
- 本发明属于化工与制药领域，涉及一种从厚朴提取物中分离纯化厚朴酚和和厚朴酚的方法。厚朴药材粉碎，加入无水乙醇加热回流提取，将提取液过滤、减压浓缩得厚朴浸膏。将厚朴浸膏用甲醇溶解，经过滤后，进行超临界流体色谱分离，色谱柱为二醇基色谱柱，流动相为超临界流体，改性剂为甲醇。本发明纯化过程中使用超临界二氧化碳，不使用对环境有危害的有机溶剂，生产过程绿色环保，所得产品无有害物质残留。
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