[发明专利]一种厚朴酚分子印迹聚合物膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110236015.4 申请日: 2011-08-17
公开(公告)号: CN102382251A 公开(公告)日: 2012-03-21
发明(设计)人: 朱兴一;王平;谢捷;苏为科 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C08F222/14 分类号: C08F222/14;C08F220/06;C08F220/56;C08F212/34;C08F212/36;C08J9/26;C08J5/18;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;俞慧
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 厚朴 分子 印迹 聚合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种厚朴酚分子印迹聚合物膜的制备方法,其特征在于所述的厚朴酚分子印迹聚合物膜的制备方法包括如下步骤:

(1)将印迹分子与固相试剂都投入到球磨机中球磨得到印迹分子包合物;所述的印迹分子为厚朴酚;所述的固相试剂为下列一种或任意几种的混合:β-环糊精、磺丁基醚-β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、甲基-β-环糊精;

(2)将印迹分子包合物与功能单体、交联剂和引发剂都投入到致孔剂中,超声脱气,再加入粘合剂,超声搅拌,得混合液;

(3)将一定大小的滤纸置于步骤(2)所得的混合液中浸泡,取出滤纸,将其夹在两玻璃片中,置于烘箱中加热聚合,充分反应后弃玻璃片,得到聚合物;

(4)将步骤(3)所得聚合物在甲醇和乙酸的混合溶液中进行超声处理以除去印迹分子,再用甲醇洗去乙酸分子,最后将聚合物置于烘箱中干燥至恒重,得到所述的厚朴酚分子印迹聚合物膜。

2.如权利要求1所述的厚朴酚分子印迹聚合物膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述的印迹分子与固相试剂的投料摩尔比为1∶0.125~8。

3.如权利要求1所述的厚朴酚分子印迹聚合物膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,球磨时间为30~90min。

4.如权利要求1所述的厚朴酚分子印迹聚合物膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述的功能单体为甲基丙烯酰胺和丙烯酸中的一种或两种的任意组合,所述的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二乙烯基苯、1,3二异丙烯基苯中的一种,所述的引发剂为偶氮二异丁腈和过氧化苯甲酰中的一种,所述的致孔剂为四氢呋喃和二甲基亚砜的任意组合。

5.如权利要求1所述的厚朴酚分子印迹聚合物膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述的印迹分子包合物中含有的印迹分子与功能单体的投料摩尔比为1∶1~18;所述的印迹分子包合物中含有的印迹分子∶交联剂∶引发剂的投料摩尔比为1∶3.75~100∶0.075~3,所述的致孔剂体积用量为:每1mmol印迹分子包合物中含有的印迹分子加入5~150ml的致孔剂。

6.如权利要求1所述的厚朴酚分子印迹聚合物膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,超声脱气时间为15~30min。

7.如权利要求1所述的厚朴酚分子印迹聚合物膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述的粘合剂为醋酸纤维素酯,所述的粘合剂质量用量为:每1mmol的印迹分子包合物中含有的印迹分子加入0.6~15g的粘合剂;所述的超声搅拌时间为3~6h。

8.如权利要求1所述的厚朴酚分子印迹聚合物膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,滤纸浸泡时间为3~10min;所述的置于烘箱中加热聚合,烘箱温度为40~70℃,聚合时间为3~6h。

9.如权利要求1所述的厚朴酚分子印迹聚合物膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,所述的甲醇和乙酸的混合溶液中甲醇与乙酸的体积比为5~9∶1;所述的超声处理时间为4~8h;所述的将聚合物置于烘箱中干燥至恒重,烘箱温度为30~40℃。

10.如权利要求1所述的厚朴酚分子印迹聚合物膜的制备方法,其特征在于,所述的制备方法按照如下步骤进行:

(1)将厚朴酚与固相试剂按投料摩尔比1∶0.6~3投入到球磨机中,球磨40~60min得到印迹分子包合物;所述的固相试剂为β-环糊精、磺丁基醚-β-环糊精、羟丙基-β-环糊精或甲基-β-环糊精;

(2)按印迹分子包合物中含有的厚朴酚∶功能单体∶乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈的投料摩尔比为1∶2~7.5∶6~50∶0.12~1.5以及每1mmol印迹分子包合物中含有的厚朴酚加入14~60ml的致孔剂的用量,将印迹分子包合物与功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈都投入到致孔剂中,超声脱气15~30min,所述功能单体为甲基丙烯酰胺和丙烯酸中的一种或两种的任意组合,所述的致孔剂为四氢呋喃和二甲基亚砜的任意组合;再按每1mmol印迹分子包合物中含有的厚朴酚加入1~10g醋酸纤维素酯的比例加入醋酸纤维素酯,超声并搅拌4~5h,得混合液;

(3)向步骤(2)所得混合液中浸入滤纸,浸泡时间为3~10min,取出滤纸,将其夹在两玻璃片中,置于烘箱中在40~70℃加热聚合4~5h,弃玻璃片得聚合物;

(4)将步骤(3)所得聚合物在体积比为5~9∶1.00的甲醇和乙酸的混合溶液中超声处理4~5h,以除去印迹分子,再用甲醇洗去乙酸分子;最后将聚合物置于烘箱中于30~40℃干燥至恒重,得到厚朴酚分子印迹聚合物膜。

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