[发明专利]XRD和XRF的组合装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种既用于能量色散型的X射线衍射又用于X射线荧光的装置，以及操作该装置的方法。

背景技术

X射线衍射(XRD)和X射线荧光(XRF)是两种公知的探测样品结构及基本组成的方法。通常，仪器被设计为执行其中一种或另一种方法。

但是，在一些应用中，已经提出既执行X射线衍射又执行X射线荧光的仪器。

例如，US 5,745,543提出一种仪器，该仪器旨在通过在荧光测量部分中采用能够执行XRD测量的线聚焦光源、平面或圆柱形分析晶体、以及位置敏感检测器来解决了低X射线能量到达XRF检测器的问题。因而，不使用会减弱强度的准直系统。

另一个提议是由WO2008/107108提出的，其包括对当试图将XRD和XRF组合时可能会遇到的困难的有益讨论。特别是，该讨论强调了布置X射线检测器的困难，以使其不但能够在用于XRD时在宽的角度范围内移动，而且在用于XRF时能够接近样品。针时每一种情况采用特定光源来最佳化每种技术的强度/灵敏度。

相应地，这里还存在对于具有所有、一些或没有下述特征的较小设备的需求：特别是更易于使用，对于XRD和XRF均可用，并且可以被合并到例如生产线、制造厂和研究机构(例如，大学)中，而不引起对较常规的设计的复杂样品处理。

发明内容

发明人已经认识到，能量色散型XRD的使用是唯一适于与XRF组合的，并因此在组合仪器中既执行XRD，又执行XRF。

优选地，使用的能量范围包括10keV以上(优选地，20keV以上)的高能X射线。高能能量色散型(HEED)XRD的使用特别适合，由于其允许很好的粒子统计性(particle statistics)。这可以通过使用对于XRD的XRF管的连续辐射来实现，而不是通过使用对于XRF使用的这种管的特征线来实现。适于XRF的特征线可能仅在低于3keV(增强低Z数元素)及大约20keV(增强中范围元素)的范围内。对于XRD使用2.6keV的L-线(例如，Rh L-线)会导致非常差的渗透深度，从而导致差的粒子统计性。对于衍射采用这种管的连续辐射允许依据样品基体在适当的能量范围内测量。

附图说明

为了更好地理解本发明，现在参考附图仅仅通过举例方式对实施例进行描述，其中：

图1示出根据本发明的装置，以及

图2示出在水泥样品上获得的结果。

具体实施方式

参见图1，根据本发明的装置包括壳体2和样品保持器4，在湿样品/液体样品的情况下，该壳体2可以被抽空或充气(He)，该样品保持器4用于放置样品。该样品保持器可以适合于保持特种样品，例如水泥。该样品保持器4在由虚线表示的被称为样品平面6的方向上横向延伸。

X射线源10与用于使X射线准直的光束调节器系统12成直线地设置在样品平面的一侧，以在入射X射线方向16上形成X射线束。该X射线源10既是白色X射线(即，在一定波长范围上的X射线)源，也是特征线光源。

下面将讨论进一步的细节。该X射线源被安装在壳体中的X射线端口14上，其将被称为X射线源端口14，因为其目的是为了安装X射线源。

X射线端口20被设置在2θ角度处，在本例中，被设置在样品平面的与X射线源相对的一侧，以便安装X射线检测系统22。该X射线检测系统22预定用于能量色散型X射线衍射测量，所以该X射线端口将被称为XRD端口20，并且，该X射线检测系统将被称为XRD检测系统22。为了使得光束到达XRD检测系统22，在XRD端口20的前面设置用来使光束准直的光束调节器系统24。

在典型的X射线衍射中，作为角度2θ的函数测量具有与入射X射线相同的能量的衍射X射线的强度，以确定样品的结构。角度2θ、被探测的长度大小(length scale)d和波长λ之间的关系由公知的布拉格方程nλ＝2dsin θ给出。

与此不同的是，在能量色散型(ED)X射线衍射中，使用固定的角度2θ，变量是能量。与布拉格定律结合使用能量和波长之间的关系λ＝hc/E，可以实现能量色散型衍射。因此，通过在多个能量处进行测量来固定角度2θ并改变波长λ，而不是保持波长λ固定并改变2θ。相应地，该XRD检测系统22是设计最简单的能量色散型检测器。