[发明专利]一种制备β-氮化硅晶须的方法无效
| 申请号: | 201010181986.9 | 申请日: | 2010-05-19 |
| 公开(公告)号: | CN102251284A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
| 发明(设计)人: | 杨金龙;蔡锴;李合欣;席小庆;黄勇 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
| 主分类号: | C30B29/62 | 分类号: | C30B29/62;C30B1/10 |
| 代理公司: | 北京申翔知识产权代理有限公司 11214 | 代理人: | 周春发 |
| 地址: | 100084 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 氮化 硅晶须 方法 | ||
1.一种制备β-氮化硅晶须的方法,其特征在于,利用孔壁为支撑,利用孔洞为晶须提供生长空间的原理,制备出由大量“鸟巢”状微结构组成的多孔陶瓷块体,“鸟巢”由大量相互间结合较弱的β-氮化硅晶须搭建而成,研磨即可得β-氮化硅晶须。
2.根据权利要求1所述的一种制备β-氮化硅晶须的方法,其特征在于,该制备出由大量“鸟巢”状微结构组成的多孔陶瓷块体的方法是利用胶态发泡法。
3.根据权利要求2所述方法,其特征在于,该胶态发泡法具体是:以普通氮化硅粉体为原料,与助烧剂、成型介质、分散剂和发泡剂在在去离子水中混合成具有一定固相含量的浆料,其中,助烧剂的加入量为氮化硅粉体的10wt%-20wt%,成型介质的加入量为氮化硅粉体的20wt%-40wt%,分散剂的加入量为氮化硅粉体的0.2wt%-2wt%,发泡剂的加入量为氮化硅粉体的0.01wt%-0.05wt%,氮化硅粉体占总粉体的90wt%,浆料固相含量在5vol%-40vol%,搅拌球磨后,室温阴干或50-60℃烘干固化成块体,在炉中煅烧成型,制得由大量“鸟巢”状微结构组成的多孔陶瓷块体。
4.根据权利要求3所述方法,其特征在于:所述氮化硅粉体为普通商业粉体,助烧剂为商业氧化铝粉及氧化钇粉体,分散剂选取四甲基氢氧化铵(TMAH)、柠檬酸铵(TAC)、聚丙烯酸复合高分子铵盐(JA-281)或碱水剂中的一种,成型介质选取聚乙烯醇(PVA)或者丙烯酰胺(AM)凝胶体系的一种,发泡剂选取曲拉通-114(TX-114)、戊酸(VA)或者没食子酸丙酯(PG)中的一种;室温阴干或40-60℃烘干固化成块体,在炉中煅烧成型。
5.根据权利要求4所述方法,其特征在于:所述氮化硅粉体粒径为0.5μm,未处理或者经过氧化处理,占总粉量的90wt%。
6.根据权利要求4所述方法,其特征在于:所述助烧剂为粒径为1.0μm的商业氧化铝粉及粒径为4.2μm的氧化钇粉体,氧化铝粉添加量为总粉量的2.5wt%,氧化钇粉添加量为总粉量的7.5wt%。
7.根据权利要求4所述方法,其特征在于:所述分散剂为四甲基氢氧化铵(TMAH),添加量为氮化硅粉体的0.2wt%。
8.根据权利要求4所述方法,其特征在于:所述分散剂为柠檬酸铵(TAC),添加量为氮化硅粉体的0.4wt%。
9.根据权利要求4所述方法,其特征在于:所述分散剂为聚丙烯酸复合高分子铵盐(JA-281),添加量为氮化硅粉体的2.5wt%。
10.根据权利要求4所述方法,其特征在于:所述分散剂为碱水剂,添加量为氮化硅粉体的1wt%。
11.根据权利要求4所述方法,其特征在于:所述成型介质为聚乙烯醇(PVA),添加量为氮化硅粉体的20-40wt%,搅拌球磨后阴干固化成型。
12.根据权利要求4所述方法,其特征在于:所述成型介质为丙烯酰胺AM凝胶体系,其中有机单体为丙烯酰胺(CH3CONH2简称AM),交联剂为N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(C7H10N2O2简称MBAM);单体聚合催化剂,N,N,N’,N’,-四甲基乙二胺(C6H16N2简称TEMED);单体聚合引发剂,过硫酸铵溶液[(NH4)2S2O8简称APS];MBAM与AM的比例大于1∶20小于1∶10,AM和MBAM在水溶液中的含量为10wt%;催化剂和引发剂的比例为大于1∶5小于1∶1。
13.根据权利要求4所述方法,其特征在于:发泡剂选取曲拉通(TX-114),添加量为的0.02g/mL。
14.根据权利要求4所述方法,其特征在于:发泡剂选取戊酸(VA),添加量为0.055mol/L。
15.根据权利要求4所述方法,其特征在于:发泡剂选取没食子酸丙酯(PG),添加量为0.01g/mL。
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