[发明专利]一种金属硫化物类金刚石复合薄膜的制备方法

说明书

所属技术领域：

本发明专利涉及的是一种复合薄膜技术领域的制备方法，具体是一种金属硫化物类金刚 石复合薄膜的制备方法。

背景技术：

类金刚石(DLC)膜具有高硬度、高弹性模量、优异的摩擦磨损性能、化学稳定性及生 物相容性而被广泛地应用于各个行业。

针对内应力大、膜/基结合力差、热稳定性差等限制DLC膜在苛刻工况下应用的缺点， 人们提出了多种解决方案，研制出掺杂不同元素的DLC膜，但也存在一定的不足；如掺杂金 属元素一般会导致DLC膜的摩擦系数增大，掺杂F在降低DLC膜摩擦系数的同时会导致DLC 膜热稳定性下降。DLC膜在高温下石墨化导致其摩擦磨损下降是急需解决的问题。

金属硫化物是一类应用广泛的固体润滑材料，具有高承载能力、低摩擦系数和耐高温等 优点；但存在硬度低和耐磨性差等问题。

金属硫化物DLC复合薄膜可使DLC膜与金属硫化物膜产生优势互补的效应，实现高硬 度、高韧性、低摩擦系数、低磨损率、耐高温等一系列优异性能集合于一体的优异性能。

“Friction properties of co-sputtered sulfide/DLC solid lubricating films”(Surface and Coatings Technology，2006，200：5849-5854)涉及了利用多阴极溅射制备的具有较低摩擦系 数的MoS₂/DLC和WS₂/DLC复合薄膜的技术。专利CN 101550535A所涉及的是利用射频溅 射MoS₂/WS₂(质量比2∶3)复合靶制备DLC复合薄膜。目前都是用溅射方法制备金属硫化 物DLC复合薄膜，制备的复合薄膜的硫含量偏低，这对进一步改进金属硫化物DLC复合薄 膜的摩擦磨损性能不利。

开发金属硫化物DLC复合薄膜化学成分可以按照需要调控的新型制备技术，对DLC膜 在苛刻服役条件下的应用具有重要意义。

发明内容：

为了克服目前金属硫化物DLC复合薄膜制备技术的不足，本发明专利提出了一种金属硫 化物DLC复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述方法将离子束刻蚀、离子束辅助沉积、离 子束沉积、磁控溅射、离子硫化结合起来，制备多种金属硫化物DLC复合薄膜，该方法依次 包括以下步骤：

(1)首先利用超声波清洗技术去除基体表面污染层；

(2)利用离子源产生的惰性气体离子束对基体表面进行离子束刻蚀清洗；

(3)在高工件负偏压下利用阴极电弧源产生的金属离子对基体表面进行金属离子刻蚀清 洗；

(4)利用离子束增强磁控溅射制备梯度过渡层；

(5)在制备的梯度过渡层上利用离子束沉积+磁控溅射合成掺杂钨、钼或铁的DLC膜；

(6)在制备的掺杂钨、钼或铁的DLC膜上利用离子硫化制备金属硫化物DLC复合膜。

所述的制备方法步骤(2)的离子源采用阳极层离子源、霍尔离子源、射频感应耦合离子 源、电子回旋共振离子源中的任何一种离子源。

所述的制备方法步骤(2)向离子源中通入氩气、氦气、氖气、氪气、氢气中的任何一种 气体或几种气体的混合气体。

所述的制备方法步骤(3)的阴极电弧源采用圆形阴极电弧源、矩形平面阴极电弧源、柱 状阴极电弧源中的任何一种阴极电弧源。

所述的制备方法步骤(3)的阴极电弧源靶材为Ti、Cr、Zr、W、Co中的任何一种金属。

所述的制备方法步骤(3)的工件偏压采用直流偏压、脉冲偏压中的任何一种工件偏压形 式，工件偏压的范围为-500V～-2000V。

所述的制备方法步骤(3)向真空室内通入氩气、氦气、氖气、氪气、氢气中的任何一种 气体或几种气体的混合气体，真空室压强范围为5×10^-3Pa～1Pa。

所述的制备方法步骤(4)离子束增强磁控溅射采用的磁控溅射靶采用直流磁控溅射靶、 中频磁控溅射靶、射频磁控溅射靶中的任何一种磁控溅射靶。

所述的制备方法步骤(4)离子束增强磁控溅射采用的磁控溅射靶材为Ti、Cr、Zr、W、 Nb的任何一种金属。