[发明专利]一种降低高介电陶瓷材料烧结温度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种电子陶瓷材料，尤其是涉及一种降低高介电陶瓷材料烧结温度的方法。

背景技术

随着微电子工业的发展，电子器件往小型化、微型化方向发展，针对陶瓷材料而言，就需要具有高介电常数的电介电材料。CaCu₃Ti₄O₁₂(CCTO)是一种高介电系数的电子陶瓷材料，于1979年由Bochu课题组通过固相烧结法制备(1、Bochu B，Deschizeaux M N，Jouberta Collomb JC，et al.Synthesis and characterization of a series of perovskite is o2t ropes ofCaCu₃Mn₄O₁₂.J Solid State Chem，1979，29：291)。

目前，国内外文献中报道的CCTO陶瓷的制备过程中，如果预烧温度和烧结温度较低，保温时间较短，则材料的介电性能较低(2、Tsang-Tse Fang，Hsu-Kai Shiau，Mechanism forDeveloping the Boundary Barrier Layers of CaCu₃Ti₄O₁₂，J Am Ceram Soc，2004，87：(11)2072-2079]；为了提高介电性能，需在较高的预烧温度和烧结温度下保温较长时间(3、P.Lunkenheimer，R.Fichtl，S.G.Ebbinghaus，and A.Loidl，Nonintrinsic origin of the colossaldielectric constants in CaCu₃Ti₄O₁₂，Physics Review B，2004，70：172102)。

溶胶凝胶法是近些年发展起来的制备纳米粒子的一种新工艺，作为低温或温和条件下合成无机化合物或无机材料的重要方法，在软化学合成中占有重要地位，已经广泛应用于制备玻璃、陶瓷、薄膜、纤维、复合材料等方面。它将金属有机化合物如醇盐等溶解于有机溶剂中，通过加入蒸馏水等使其水解、聚合，形成溶胶，再采取适当的方法使之形成凝胶，干燥得到疏松的干凝胶，再作高温锻烧处理，即可制得纳米级氧化物粉末，凝胶的结构和性质在很大程度上取决于其后的干燥致密过程，并最终决定材料的性能。该法所制备的粉体粒径小、粒度分布窄，化学活性好，高温处理时也存在快速团聚现象。目前利用溶胶凝胶法制备CCTO的已有相关报道，但在利用溶胶凝胶法降低预烧温度和保温时间，获得化学活性高的纳米粉体的基础上，结合两步烧结法，进一步降低烧结温度和保温时间，提高介电性能的相关报道还未曾有过。

发明内容

本发明的目的在于提供一种降低高介电陶瓷材料烧结温度的方法。

本发明包括以下步骤：

1)制备纳米级的CaCu₃Ti₄O₁₂粉体；

2)将纳米级的CaCu₃Ti₄O₁₂粉体干压成坯体；

3)对坯体进行烧结处理，得高介电陶瓷材料。

在步骤1)中，所述制备纳米级的CaCu₃Ti₄O₁₂粉体可采用溶胶凝胶法，具体步骤为：首先将钛酸丁酯和乙酰丙酮用磁力搅拌器搅拌，然后加入柠檬酸水溶液，搅拌，最后加入硝酸钙和硝酸铜水溶液并同时滴入氨水搅拌，将配好的溶液烘干水分使其成凝胶状，然后在马弗炉中450℃下热处理，最后在950℃预烧。

在步骤2)中，所述坯体可为圆片坯体，所述圆片坯体的直径可为13mm，厚度可为1.5mm。

在步骤3)中，所述烧结处理可采用两步烧结法，其具体步骤为：第1步烧结的温度T₁可为1100℃，第2步烧结的温度T₂可为960～1060℃，保温时间可为5h。