[发明专利]一种5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑的制备方法

权利要求书

1.一种5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑的制备方法，该5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑具有如下式(I)所示的结构：

其特征在于，该5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑的制备方法包括在第一有机溶剂中以及在顺丁烯二酸酐的存在下，将如下式(IV)所示的化合物与H₂O₂接触反应，分离得到式(I)所示的化合物；所述式(IV)所示的化合物、顺丁烯二酸酐和H₂O₂的摩尔比为1∶2-5∶4-7；

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一有机溶剂选自二氯甲烷、氯仿、环己烷和丙酮中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述接触反应的条件包括反应温度为20-30℃，反应时间为5-10小时。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，式(IV)所示化合物的制备方法包括：在甲酸盐和极性溶剂的存在下，将式(III)所示的化合物与CF₃A和SO₂接触反应，分离得到式(IV)所示的化合物；其中，A为Cl^-、Br^-或I^-；式(III)中的x为3-8中的整数；

5.根据权利要求4所述的方法，其中，式(III)所示化合物与CF₃A的摩尔比为1∶2-6；式(III)所示化合物与SO₂的摩尔比为1∶1.2-2.4；式(III)所示的化合物与甲酸盐的摩尔比为1∶3-7。

6.根据权利要求4或5所述的方法，其中，以0.1摩尔式(III)所示的化合物计，SO₂的摩尔流量为0.02-0.04摩尔/小时。

7.根据权利要求4所述的方法，其中，所述式(III)所示的化合物与CF₃A和SO₂接触反应的条件包括反应温度为30-70℃，反应时间为1-4小时，接触反应的压力为1.5×10⁵-2.5×10⁵帕。

8.根据权利要求4或5所述的方法，其中，所述甲酸盐选自甲酸钠、甲酸钾和甲酸铵中的一种或多种。

9.根据权利要求4或5所述的方法，其中，所述极性溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、环丁砜、六甲基磷酰胺、四氢呋喃和二甲氧基乙烷中的一种或多种。

10.根据权利要求4或5所述的方法，其中，式(III)所示化合物的制备方法包括：在乙酸的存在下，将式(II)所示的化合物与Na₂S_x和卤素接触反应，分离得到式(III)所示的化合物；

11.根据权利要求10所述的方法，其中，式(II)所示的化合物、Na₂S_x以及卤素的投料摩尔比为1∶1-1.5∶1-1.3。

12.根据权利要求10所述的方法，其中，在乙酸的存在下，将式(II)所示的化合物与Na₂S_x和卤素接触反应的方式为：将式(II)所示的化合物与第二有机溶剂的混合物、Na₂S_x与第三有机溶剂的混合物，以及卤素与乙酸的混合物接触反应；所述第二有机溶剂选自甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、乙腈、丙腈、甲基戊二腈和苄腈中的一种或多种，以0.1摩尔式(II)所示的化合物计，所述第二有机溶剂的用量为250-350克；所述第三有机溶剂选自乙醇、甲醇和异丙醇中的一种或多种，以0.1摩尔Na₂S_x计，所述第三有机溶剂的用量为25-75克。