[发明专利]一种阿托伐他汀钙异构体混合物及其中间体的制备方法有效
申请号: | 200910201205.5 | 申请日: | 2009-12-16 |
公开(公告)号: | CN102101855A | 公开(公告)日: | 2011-06-22 |
发明(设计)人: | 吴劲昌;刘勇;何云松;黄立;陈历胜;陈蔚江 | 申请(专利权)人: | 武汉启瑞药业有限公司;上海美悦生物科技发展有限公司 |
主分类号: | C07D319/06 | 分类号: | C07D319/06;C07D207/34;G01N30/02 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 张睿 |
地址: | 430223 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阿托伐 汀钙异构体 混合物 及其 中间体 制备 方法 | ||
1.一种如式11A所示的异构体混合物的制备方法,其特征在于,所述的方法包括步骤:
(a)将如式2所示化合物和化合物RCOX混合,得到如式7A所示的化合物;
(b)将如式7A所示的化合物在酸的存在下进行开环,得到如式8A所示的化合物;
(c)将如式8A所示的化合物和氧化剂混合,得到如式9A所示的异构体混合物;
(d)将如式9A所示的化合物进行还原,得到如式10A所示的的异构体混合物;和
(e)将如式10A所示的化合物的异构体混合物、催化剂和丙酮、2,2-二甲氧基丙烷混合,得到如式11A所示的异构体混合物;
其中R是紫外发射基团,可为芳基或芳氧基;X为氟、氯、溴、或碘;
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的RCOX是氯甲酸苄酯、氯乙酸苄酯、或苯甲酰氯。
3.如权利要求1所示的制备方法,其特征在于,步骤(c)中使用的氧化剂为氯鉻酸吡啶。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(d)中使用硼氢化钠进行氢还原。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(e)中的催化剂为对甲基苯磺酸。
6.如权利要求1-5任一所述的制备方法,其特征在于,所述的方法在步骤(e)后还包括步骤:
(f)HPLC方法确定如式11A所示化合物的异构体混合物中各旋光组分的保留时间;和
(g)将步骤(a)中得到的如式7A所示的化合物通过步骤(f)中所述HPLC方法测定如式7A所示化合物的HPLC纯度,也就是如式2所示化合物的HPLC纯度;所述的HPLC方法是以直链淀粉-3-(5-氯-二甲基苯基氨基甲酸酯)为填充剂;柱温:30-40℃;以体积配比94∶6∶0.1的正己烷-乙醇-乙二胺为流动相;检测波长为224nm;检测限5.7383ng;理论塔板数按叔丁基2-((4R,6R)-6-(2-苯甲酰胺乙基)-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-基)乙酸酯计算不低于1000;外标法测定。
7.一种如式2所示化合物的纯度测定方法,其特征在于,所述的方法包括步骤:
(a)将如式2所示化合物和化合物RCOX混合,得到如式7A所示的化合物;
(b)将如式7A所示的化合物在酸的存在下进行开环,得到如式8A所示的化合物;
(c)将如式8A所示的化合物和氧化剂混合,得到如式9A所示的异构体混合物;
(d)将如式9A所示的化合物进行还原,得到如式10A所示的的异构体混合物;
(e)将如式10A所示的化合物的异构体混合物、催化剂和丙酮、2,2-二甲氧基丙烷混合,得到如式11A所示的异构体混合物;和
(f)HPLC方法确定如式11A所示化合物的异构体混合物中各旋光组分的保留时间;和
(g)将步骤(a)中得到的如式7A所示的化合物通过步骤(f)中所述HPLC方法测定如式7A所示化合物的HPLC纯度,也就是如式2所示化合物的HPLC纯度;所述的HPLC方法是以直链淀粉-3-(5-氯-二甲基苯基氨基甲酸酯)为填充剂;柱温:30-40℃;以体积配比94∶6∶0.1的正己烷-乙醇-乙二胺为流动相;检测波长为224nm;检测限5.7383ng;理论塔板数按叔丁基2-((4R,6R)-6-(2-苯甲酰胺乙基)-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-基)乙酸酯计算不低于1000;外标法测定;
其中R是紫外发射基团,可为芳基、或芳氧基X为氟、氯、溴、或碘。
8.如权利要求7所述的测定方法,其特征在于,所述的RCOX是氯甲酸苄酯、氯乙酸苄酯、或苯甲酰氯。
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- 本发明涉及到一种4,4‑二甲基‑1,3‑二氧六环的合成方法,反应单体分别从不同的入口进入反应器,其中有机相异丁烯或含异丁烯的碳四馏分从反应器下部进入,向上流动,水相磷酸溶液从反应器上部进入,向下流动,在多段填料区水相物料和油相物料逆流接触,充分分散,促进反应;反应后得到的水相从底部排出,油相从上部排出。反应转化率高、反应更彻底,大大减少了下游工序中甲醛所导致的副反应,且反应容易控制;并且还可根据产量要求,在同一反应器中通过调节叔丁醇和甲醛的入口来优化工艺操作条件,使反应达到最佳效果,尤其是当反应发生波动时,可通过调节异丁醇和甲醛的入口位置来改善并较好地控制反应情况。
- 一种瑞舒伐他汀钙侧链关键中间体的合成方法-201610881604.0
- 王永广 - 北京阜康仁生物制药科技有限公司
- 2016-10-09 - 2018-04-17 - C07D319/06
- 一种瑞舒伐他汀钙侧链关键中间体的合成方法,本发明提供了一种瑞舒伐他汀钙侧链关键中间体的制备方法,以(S)‑2‑(环氧丙烷‑2‑基)乙酸甲酯为起始原料,经缩合、开环、还原、羟基保护、脱苄五步反应制得,该方法操作简便,易于分离纯化,收率较高,能够得到较高化学纯及光学纯的中间体。
- 氟化的麦德鲁姆酸的衍生物、其制备方法、及其作为溶剂添加剂的用途-201280068525.8
- M.J.布劳恩 - 索尔维公司
- 2012-11-23 - 2018-04-13 - C07D319/06
- 在此披露了作为新颖的化合物的某些氟化的麦德鲁姆酸衍生物,其制备方法,其在锂离子电池、锂空气电池以及锂硫电池中的用途,连同包含它们的溶剂组合物、电解质组合物、以及对应的电池。
- 一种光致变色分子及其制备方法和应用-201610101191.X
- 刘又年;唐飞鹰;刘颖;王立强;侯佳楠;邓留 - 中南大学
- 2016-02-24 - 2018-03-09 - C07D319/06
- 本发明公开了一种光致变色分子及其制备方法和应用;光致变色分子的结构包含了偶氮苯部分和Stenhouse加合物部分,由于其特殊的分子结构,使其在紫外及可见光光区均具有光响应活性,可制备遮光镜片以保护眼睛,或者制成光打印器件,通过光照打印出文字与图案;光致变色分子由含仲胺基的偶氮苯衍生物与含呋喃环的Stenhouse加合物之间通过化学键合得到,该制备方法操作简单、反应条件温和、成本低,满足工业化生产要求。
- 环状碳酸酯叠氮化物-201480059647.X
- W·J·E·贝克;A·G·塔尔马 - 阿克苏诺贝尔化学品国际有限公司
- 2014-10-31 - 2018-02-23 - C07D319/06
- 本发明涉及一种具有根据下式(A)的结构的环状碳酸酯叠氮化物,其中R1‑R5独立地选自由氢、C6‑20芳基、C7‑36芳烷基和C1‑30烷基组成的组;所述芳基、芳烷基和烷基可任选地经杂原子取代,X为具有至少一个碳原子的烃结构部分,T具有结构‑N(R6)‑或‑O‑,R6选自由氢和C1‑20烷基组成的组,该烷基任选地经杂原子取代,k为0、1或2,m为0或1,n为0或1,p为1或2,Z为具有至少一个碳原子的脂族或芳族烃结构部分,其任选地经杂原子取代,和Y为(B)或(C)或(D)。
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