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[发明专利]一种连续化制备、纯化丙交酯的方法-CN202210883125.8有效
发明人：韩梦超;陈志明;王良波;马高琪;梁伟;裴承度;徐宁;林秀锦;金洁 -专利权人：浙江海正生物材料股份有限公司
申请日： 2022-07-26 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种连续化制备、纯化丙交酯的方法，其包括以下步骤：将乳酸低聚物、聚醚多元醇送入超重力装置进行阶梯式反应以获得粗丙交酯蒸气；将获得的粗丙交酯蒸气输送至精馏塔中进行精馏过程，以获得馏出份；将获得的馏出份进行液化以获得液化产物，将一部分液化产物送入结晶器，在结晶器中进行降温结晶‑养晶过程，以获得丙交酯晶体，将其余液化产物输送回精馏塔参与精馏过程；将获得的丙交酯晶体在结晶器中进行升温‑保温过程，将经过升温‑保温过程后余下的丙交酯晶体经熔融后出料，获得纯化的丙交酯；其中，所述阶梯式反应包括：乳酸低聚物、聚醚多元醇在第一温度梯度下进行聚合反应，随后升温至第二温度梯度进行裂解反应。
一种连续制备纯化丙交酯方法

[发明专利]乙交酯的制造方法-CN202280015824.9在审
发明人：东瀬壮庆;铃木义纪;小野利彦 -专利权人：株式会社吴羽
申请日： 2022-02-07 - 公布日： 2023-10-17 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明实现一种提高乙交酯的生产率并且抑制副产物的生成的乙交酯的制造方法。一种乙交酯的制造方法，该制造方法包括：第一工序，制备包含乙醇酸低聚物和选自有机钛催化剂和无机钛催化剂中的钛催化剂的解聚反应液；和第二工序，将乙醇酸低聚物解聚来生成乙交酯，解聚反应液中的来自钛催化剂的钛元素的含量为1.2mmol/L以下。
乙交酯制造方法

[发明专利]生产丙交酯的方法和装置-CN202180094388.4在审
发明人：眭建军 -专利权人：聚晟（新加坡）私人有限公司
申请日： 2021-02-22 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种连续生产光学纯丙交酯的方法，包括第一反应性蒸馏、第二反应性蒸馏、主蒸馏和侧线采出洗涤塔。对于四个系统中的每一个系统，使用了一种新型的水平顶部安装冷凝器以减少其总压降，从而减少与高的底部温度相关的副反应。此外，使用刮膜蒸发器、短路径蒸发器或其组合来浓缩来自第二反应性蒸馏的清洗流，目的是去除清洗流中所含的金属污染物，并将所含的未转化乳酸低聚物解聚成粗丙交酯，这些都为丙交酯生产带来额外的优势。
生产丙交酯方法装置

[发明专利]一种母液回收二氧六环的方法-CN202210479292.6有效
发明人：张杰;王敏;谢乐来;娄鹏;徐跃书 -专利权人：山东博苑医药化学股份有限公司
申请日： 2022-05-05 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种从含有DMF和二氧六环的废酸水母液中，通过处理后，将二氧六环萃取至有机相，精馏后得到合格二氧六环的方法。具体向反应釜中加入废液，通过蒸馏蒸出低沸点馏分，将蒸出的馏分加盐至饱和，加入萃取剂取。静置分液后的下层液继续萃取直至二氧六环低于检出限。上层液合并后精馏，蒸出液(萃取剂)可以用于二次萃取。釜残继续升温，精馏得到高纯度二氧六环，釜残为DMF。
一种母液回收二氧方法

[发明专利]一种基于低温绿色溶剂的丙交酯纯化方法-CN202310810509.1在审
发明人：魏澜;吴迪;房辉 -专利权人：山东金麟科技开发有限公司
申请日： 2023-07-04 - 公布日： 2023-10-10 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种基于低温绿色溶剂的丙交酯纯化方法，包括低温绿色溶剂喷淋与低温绿色溶剂重结晶两个过程，所述低温为0～25℃；所述绿色溶剂为水、醇、酮、醚、酯化合物中的一种。本发明提供的一种基于低温绿色溶剂的丙交酯纯化方法，能够有效除去杂质，减少副反应的发生，获得丙交酯收率和品质均较高；避免了高温、高真空操作，对设备要求低，工艺简单，使用的绿色溶剂可以经过回收反复多次使用，能耗低，成本低；使用绿色溶剂，对工人、使用者危害小，对环境友好无污染，极大地增加了制备的聚乳酸材料的使用范围。
一种基于低温绿色溶剂丙交酯纯化方法

[发明专利]一种高浓乳酸一步法合成丙交酯的方法-CN202210513380.3有效
发明人：江伟;徐云龙;李月茹;张全兴 -专利权人：南京大学
申请日： 2022-05-11 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种高浓乳酸一步法合成丙交酯的方法，采用多级孔beta分子筛(Sn‑beta‑M及H‑beta‑M分子筛)催化高浓乳酸直接合成丙交酯，乳酸的转化率90～100％，二聚体转化率90～100％，三聚体转化率85～95％，丙交酯产率78～87％。相比于传统两步法工艺，工艺流程简单，能耗低，并且产品消旋化程度低。与传统大颗粒微孔beta分子筛相比，Sn‑beta‑M及H‑beta‑M分子筛中存在丰富的介孔结构，增强了反应物与活性位点的接触，加快了生成物的扩散速度，降低了丙交酯开环及聚合的副反应，丙交酯的产率提高了34.65％，丙交酯的反应速率提升了38.24％。本发明中使用的催化剂具有高活性、高选择性及可回收性，使用的溶剂可循环利用，工艺简单、绿色、环保，具有潜在的工业化前景。
一种乳酸一步法合成丙交酯方法

[发明专利]一种稀土分子筛催化剂催化一步合成丙交酯的方法-CN202210846793.3有效
发明人：王美岭 -专利权人：珠海市昊岭环保科技有限公司
申请日： 2022-07-19 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种稀土分子筛催化剂催化一步合成丙交酯的方法。该方法将氧化钇(Y2O3)负载于ZSM‑5沸石分子筛，制备稀土分子筛催化剂，在该催化剂催化下，以L‑乳酸为原料，二甲苯作为溶剂，可以一步合成丙交酯。该方法明显缩短了生产丙交酯的反应时间，反应条件温和，方法操作简单，对真空度的要求不高，甚至在常压下即可生成丙交酯，且溶剂可以不经过任何处理直接返回下一批反应继续使用。本发明提供的方法降低了消旋丙交酯的生成，丙交酯的收率高、纯度高，降低了丙交酯的生产成本。
一种稀土分子筛催化剂催化一步合成丙交酯方法

[发明专利]杀菌剂及其制备方法-CN202110478494.4有效
发明人：王月;唐永帆;蔡绍中;杨建英;何益杉 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2021-04-30 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本申请公开了一种杀菌剂及其制备方法，属于微生物防腐技术领域。本申请实施例提供的杀菌剂的化学结构式如下：#imgabs0#该杀菌剂在不同条件下可分解为多种不同配比和不同分子量的醛类物质，该多种不同配比和不同分子量的醛类物质均可以杀灭细菌，相较于单一种类的杀菌剂，可以降低细菌因长期使用单一杀菌剂而产生的耐药性，长期使用仍能保持高效的杀菌力，从而提高杀菌率。
杀菌剂及其制备方法

[发明专利]一种meso-丙交酯和D,L-丙交酯的混合丙交酯的纯化方法-CN202110554181.2有效
发明人：罗彦凤;王远亮;胡雪雪 -专利权人：重庆大学
申请日： 2021-05-20 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明属于高分子材料合成技术领域，具体涉及一种meso‑丙交酯和D,L‑丙交酯的混合丙交酯的纯化方法。本发明以异丙醇作为溶剂对粗丙交酯进行重结晶法纯化。具体步骤包括：(1)将粗丙交酯过滤，得到固体部分A和液体部分A；(2)以异丙醇作为溶剂对所述液体部分A进行纯化；(3)以异丙醇作为溶剂对所述固体部分A进行纯化，步骤(2)和(3)得到同时含meso‑丙交酯和D,L‑丙交酯的丙交酯混合物。本发明方法能够同时保留粗丙交酯中的meso‑丙交酯和D,L‑丙交酯，相比于现有的重结晶纯化粗丙交酯的方法，本发明能够显著提高丙交酯的总收率，应用前景良好。
一种 meso 丙交酯混合纯化方法

[发明专利]一种色谱纯1,4-二氧六环的纯化方法-CN202310822435.3在审
发明人：刘岩;郭培;张晓静;李润喜 -专利权人：天津市康科德科技有限公司
申请日： 2023-07-06 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明属于化学试剂领域，涉及一种色谱纯1,4‑二氧六环的纯化方法。本发明设计科学合理，以含量为99.5%的1,4‑二氧六环为原料，经过壳聚糖‑氧化石墨烯复合吸附材料吸附除杂，并选用235nm波长下的紫外线对氧化剂进行辐射，产生羟基自由基，利用羟基自由基的强氧化性对有机物杂质进行氧化分解，并通过干燥除水及膜过滤的制备方法生产出的1,4‑二氧六环，达到色谱纯1,4‑二氧六环的指标和应用要求。本方法与现有技术方法相比产品质量优、批次稳定性好、回收率高达93%以上，可实现产业化生产。
一种色谱二氧纯化方法

[发明专利]乙醇醛二聚体的制备方法-CN202310498350.4在审
发明人：汪国忠;谢爱迪;陈春 -专利权人：中国科学院合肥物质科学研究院
申请日： 2023-05-06 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本申请涉及一种乙醇醛二聚体的制备方法，包括如下步骤：在催化剂存在的条件下，将乙交酯进行加氢还原反应，制备所述乙醇醛二聚体；所述催化剂为负载型催化剂，包括载体和负载在载体上的活性组分，所述活性组分为β‑环糊精的钌络合物。该制备方法以乙交酯为原料，在β‑环糊精的钌络合物负载的催化剂存在条件下，通过加氢还原反应制备乙醇醛二聚体，该制备方法制备乙醇醛二聚体的步骤简单、成本低、后处理简单，适合规模化的生产，具有较好的工业化应用价值。
乙醇二聚体制备方法

[发明专利]一种制备丙交酯的方法及催化剂-CN202011326680.8有效
发明人：田博;何岩;孙启魁;范天熙 -专利权人：万华化学（四川）有限公司;万华化学集团股份有限公司
申请日： 2020-11-24 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备丙交酯的方法及催化剂，所述方法包括：使液相乳酸以液膜的形式流过涂覆有固体催化剂的热表面，进行乳酸脱水预聚反应，生成含有乳酸的气相水蒸气以及液相乳酸低聚物；然后使液相乳酸低聚物以液膜的形式流过涂覆有固体催化剂的热表面，进行乳酸低聚物的解聚反应，生成气相丙交酯和液相釜残乳酸聚合物。本方法通过使反应液以液膜的形式流过涂覆有Sn/Zr/Co三元复合催化剂的热表面，缩短反应停留时间，提高产品的光学纯度，并解决了催化剂回收难的问题。
一种制备丙交酯方法催化剂

[发明专利]一种乙交酯的制备方法-CN202111417971.2有效
发明人：刘伟;何佳欢;丁枫;孙朝阳 -专利权人：上海浦景化工技术股份有限公司
申请日： 2021-11-26 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种乙交酯的制备方法，在反应器中，将乙醇酸或乙醇酸酯、催化剂与极性溶剂混合，然后在高于所述极性溶剂沸点的温度下反应一段时间，停止反应后，将反应器中的混合产物进行分离提纯，即获得乙交酯产品。本发明提供制备乙交酯的工艺方法，有效缩短了反应流程，反应过程中基本不产生具有较高粘度的乙醇酸低聚物，有利于提高反应体系的传热效率，降低热量损失，可有效避免因体系粘度迅速增大使得物料受热不均以致发生凝固和/或结焦现象，可实现乙交酯连续稳定地高效生产，规避不必要的物料损耗，利于节约生产设备投资，降低生产成本、能耗低，实现低碳化生产，便于工业化扩大生产。
一种乙交酯制备方法

[发明专利]一种乳酸液相一步法生产丙交酯的反应强化方法及装置-CN202210678232.7有效
发明人：李新刚;宋松;柳嘉澍;田野;丁彤 -专利权人：天津大学
申请日： 2022-06-16 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种乳酸一步法生产丙交酯反应过程强化方法及装置。提供了一种装置内回收利用共沸剂，并提高反应单程转化率的手段及其装置。以L‑乳酸或D‑乳酸为原料，在催化剂的作用下，在沸腾状态下的有机溶剂中进行乳酸脱水反应，反应过程中产生的蒸汽经过冷凝后进行相分离，在相分离过程中加入盐类化学品与物理吸水剂的一种或多种的组合，连续地向反应器回流蒸出的有机溶剂，最终得到溶有L‑丙交酯或D‑丙交酯产物的有机溶剂；在反应过程中，有机溶剂通过共沸，连续地除去反应过程中生成的水；本发明加入盐类和物理吸水剂方法，可以除去回流有机溶剂中的痕量水分，同时提升反应的单程转化率和速率，降低了乳酸一步法生产丙交酯的生产成本。
一种乳酸一步法生产丙交酯反应强化方法装置

[发明专利]外消旋丙交酯的分离方法-CN202280010370.6在审
发明人：安惟进;郑贤哲;吴完奎 -专利权人：株式会社LG化学
申请日： 2022-06-08 - 公布日： 2023-09-08 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明提供一种分离方法，即使当L‑丙交酯的比例低时，所述方法也能够以高收率和高效率分离外消旋丙交酯，而不担心副反应。
外消旋丙交酯分离方法

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