[发明专利]3,3’-二氨基二苯砜的制备方法无效
申请号: | 200910183449.5 | 申请日: | 2009-09-22 |
公开(公告)号: | CN101654422A | 公开(公告)日: | 2010-02-24 |
发明(设计)人: | 李方实;张海宝;姚伟 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07C317/36 | 分类号: | C07C317/36;C07C315/04;B01J23/745 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210009江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 二苯砜 制备 方法 | ||
1.一种3,3’-二氨基二苯砜的制备方法,具体步骤如下:a)将三氯化铁溶液用碱性溶液调节至pH6~10,1~5h内升温到60~70℃,保温2~12h,抽滤,干燥,研磨,制成氢氧化氧铁催化剂;b)以3,3’-二硝基二苯砜为原料,在饱和低级脂肪醇溶剂体系中,以步骤a制得的氢氧化氧铁为催化剂,水合肼为供氢体,在60~70℃温度范围内反应1~8小时将3,3’-二硝基二苯砜还原为3,3’-二氨基二苯砜。
2.根据权利要求1所述的3,3’-二氨基二苯砜的制备方法,其特征在于:所述的三氯化铁溶液的质量浓度为1~10g/L。
3.根据权利要求1所述的3,3’-二氨基二苯砜的制备方法,其特征在于:所述的碱性溶液选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钙或氢氧化钾的一种或几种,摩尔浓度为0.2~2mol/L。
4.根据权利要求1所述的3,3’-二氨基二苯砜的制备方法,其特征在于:所述的制成的氢氧化氧铁催化剂的比表面积为50~500m2/g。
5.根据权利要求1所述的3,3’二氨基二苯砜的制备方法,其特征在于:所述的饱和低级脂肪醇溶剂选自甲醇,乙醇,异丙醇,异丁醇,乙二醇或1,3-丙二醇中的一种或几种混合物。
6.根据权利要求1所述的3,3’-二氨基二苯砜的制备方法,其特征在于:所述的水合肼溶液的质量百分比浓度为50%~95%。
7.根据权利要求1所述的3,3’-二氨基二苯砜的制备方法,其特征在于:所述的3,3’-二硝基二苯砜与氢氧化氧铁催化剂的重量比为100∶1~25。
8.根据权利要求1所述的3,3’二氨基二苯砜的制备方法,其特征在于:所述的3,3’-二硝基二苯砜与水合肼的摩尔比为1∶3~30。
9.根据权利要求1所述的3,3’-二氨基二苯砜的制备方法,其特征在于:所述的3,3’-二硝基二苯砜与饱和低级脂肪醇溶剂的重量体积比为1克∶10毫升~100毫升。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京工业大学,未经南京工业大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200910183449.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 有机电致发光化合物及包含其的有机电致发光元件-201510238004.8
- 金正洙;柳然权;高相原;李秀珍;金志丸;朴真珠 - SFC株式会社
- 2015-05-12 - 2019-03-22 - C07C317/36
- 本发明涉及一种有机电致发光化合物及包含其的有机电致发光元件,本发明的有机电致发光化合物的特征是由下述[化学式1]表示且具有以L‑‑‑L’为基准非对称的结构,根据本发明的有机电致发光化合物将能够体现高效率或长寿命特性的取代基分别与芘化合物非对称地结合,使得发光效率与寿命特性优异,与此同时色纯度和热稳定性也优异,包含其的有机电致发光元件因其色纯度、发光效率和长寿命等发光特性优异,所以能够适用于各种显示元件。
- 一种氨苯砜的制备方法-201810326136.X
- 陈磊;陈永流;谭涛;何志平 - 重庆华邦胜凯制药有限公司
- 2018-04-12 - 2018-07-27 - C07C317/36
- 本发明涉及一种药物合成方法,具体涉及到一种氨苯砜的制备方法。本发明的方法以式П化合物为原料,加入溶剂,在双氧水和催化剂条件下进行氧化反应,得式Ш化合物,式Ш化合物在碱性条件下水解,调pH即得式Ι化合物氨苯砜。该方法制备方法简单、安全性高、所使用的催化剂廉价易得,溶剂可回收套用,对环境友好。制备的产品质量好,氨苯砜按照国家标准检测,其单个杂质和总杂质均小于0.1%。
- 一种染料中间体磺化对位酯的清洁生产工艺-201510528834.4
- 陈田木;陈宝兴;王海明;杨洋 - 江苏远征化工有限公司
- 2015-08-25 - 2018-07-06 - C07C317/36
- 本发明公开了一种染料中间体磺化对位酯的清洁生产工艺,包括以下步骤:(1)磺化:对‑β‑羟乙基砜基乙酰苯胺与硫酸进行反应,得到磺化物;(2)水解:磺化物与水进行水解反应得到水解物;(3)稀释:向水解物中加水进行稀释得到稀释液;(4)盐析结晶:向稀释液中加入硫酸钾进行盐析结晶,过滤后得到磺化对位酯和母液废水;(5)母液资源化回收利用:将母液废水降温冷析,过滤,得到滤液Ⅰ和滤饼Ⅰ,向滤液Ⅰ中加入吸附剂吸附,过滤得到滤液Ⅱ,再将滤液Ⅱ浓缩,冷却结晶、分离后得到稀硫酸和固体硫酸钾。该清洁生产工艺通过加入硫酸钾进行盐析结晶,有效地回收了废水中有用的中间产物、硫酸钾和硫酸,同时降低废水的COD。
- 一种磺化对位酯的合成方法-201611187702.0
- 不公告发明人 - 青岛祥智电子技术有限公司
- 2016-12-20 - 2018-06-26 - C07C317/36
- 本发明公开了一种磺化对位酯的合成方法,包括对原料依次进行磺化、水解、稀释、盐析,所述的原料为对羟乙基砜乙酰苯胺和发烟硫酸。本发明以对羟乙基砜乙酰苯胺为原材料,所用到的对羟乙基砜乙酰苯胺是对位酯合成过程中生成的一种中间体,省掉了对位酯的酯化、干燥粉碎等工序,尤其是降低了设备的要求,同时可以提高产品纯度。
- 一种磺化对位酯的合成方法-201610852291.6
- 李辉 - 青岛九洲千和机械有限公司
- 2016-09-26 - 2018-04-03 - C07C317/36
- 本发明公开了一种磺化对位酯的合成方法,包括对原料依次进行磺化、水解、稀释、盐析,所述的原料为对羟乙基砜乙酰苯胺和发烟硫酸。本发明以对羟乙基砜乙酰苯胺为原材料,所用到的对羟乙基砜乙酰苯胺是对位酯合成过程中生成的一种中间体,省掉了对位酯的酯化、干燥粉碎等工序,尤其是降低了设备的要求,同时可以提高产品纯度。
- 一种2‑氨基‑4‑(乙磺酰基)苯酚的合成方法-201610101459.X
- 孟祥云;袁果;李恂;李朋;孙光福 - 苏州天马精细化学品股份有限公司
- 2016-02-24 - 2018-02-13 - C07C317/36
- 本发明提供了一种2‑氨基‑4‑(乙磺酰基)苯酚的合成方法,包括以下步骤,首先将4‑乙磺酰基‑2‑硝基‑氯苯与碱在溶剂中进行反应后,得到4‑(乙磺酰基)‑2‑硝基‑苯酚;然后将上述步骤得到4‑(乙磺酰基)‑2‑硝基‑苯酚经过还原后,得到2‑氨基‑4‑(乙磺酰基)苯酚。本发明设计了一种新的合成路线,反应过程不需要高温高压,反应条件温和且具有较高的反应收率和产物纯度,从而降低了该产品的生产成本,提高了产品质量,使制备工艺更加合理,易于大批量工业化生产。
- 一种染料中间体(3‑β‑羟乙砜基)苯胺‑4‑对氨基苯磺酸及其制备方法-201610715988.9
- 张兴华;张幼衡;张玉卿 - 天津德凯化工股份有限公司
- 2016-08-24 - 2017-02-22 - C07C317/36
- 本发明涉及一种染料中间体(3‑β‑羟乙砜基)苯胺‑4‑对氨基苯磺酸及其制备方法,该中间体为(3‑β‑羟乙砜基)苯胺‑4‑对氨基苯磺酸,结构式如式(I)所示:本发明通过2‑氯‑5‑硝基苯磺酸的氯磺化、亚硫酸钠还原、羟乙基化、与对氨基苯磺酸缩合反应、将硝基加氢还原等一系列的制备过程得到了该染料中间体,本发明开发的新的染料中间体,相比于常用的染料中间体,能够很好地提高制备的染料的水溶性,降低生产成本和减少环境污染。
- 一种染料中间体(3‑β‑羟乙砜基)苯胺‑4‑氨基乙酸及其制备方法-201610715881.4
- 张兴华;张幼衡;张坤 - 天津德凯化工股份有限公司
- 2016-08-24 - 2017-02-01 - C07C317/36
- 本发明涉及一种染料中间体(3‑β‑羟乙砜基)苯胺‑4‑氨基乙酸及其制备方法,该中间体为(3‑β‑羟乙砜基)苯胺‑4‑氨基乙酸,结构式如式(I)所示本发明通过2‑氯‑5‑硝基苯磺酸的氯磺化、亚硫酸钠还原、羟乙基化、与氨基乙酸缩合反应、将硝基加氢还原等一系列的制备过程得到了该染料中间体,本发明开发的新的染料中间体,相比于常用的染料中间体,能够很好地提高用来制备染料的水溶性,降低生产成本和减少环境污染。
- 一种染料中间体及其制备方法-201610715715.4
- 张兴华;张幼衡;李维芳 - 天津德凯化工股份有限公司
- 2016-08-24 - 2017-01-18 - C07C317/36
- 本发明涉及一种染料中间体及其制备方法,该染料中间体结构为式(I)所示本发明制得的染料中间体可以进一步合成活性染料、酸性染料和还原染料。制备的染料牢度性能优异、适用性强,且工艺过程易于操作。
- 抗癌药物色瑞替尼中间体1‑氨基‑2‑(异丙基磺酰)苯的合成方法-201610403800.7
- 钱春国;孙海波;卞春亭;冯亚兵 - 常州安迪沃克医药科技有限公司
- 2016-06-08 - 2016-11-09 - C07C317/36
- 本发明属于药物合成技术领域,特别是一种抗癌药物色瑞替尼中间体1‑氨基‑2‑(异丙基磺酰)苯的合成方法,首先采用邻氟硝基苯、氢化钠、异丙硫醇合成2‑(异丙硫醚基)硝基苯粗品,然后将粗品直接铁粉还原,成盐,得到2‑(异丙硫醚基)苯胺盐酸盐,最后将2‑(异丙硫醚基)苯胺盐酸盐在水中通过滴加双氧水氧化、成盐、游离得到目标产物,该合成方法较为简单、污水量较小、能耗较低,生产成本较低、制得产品的纯度较高、收率较高,易于工业化生产,适宜进一步推广应用。
- 双手性亚砜-烯配体类化合物及其制备方法和应用-201510154854.X
- 赵晓明;张敏;张红波 - 同济大学
- 2015-04-02 - 2016-10-19 - C07C317/36
- 本发明涉及双手性亚砜‑烯配体类化合物及其制备方法和应用,在有机溶剂中,控制反应温度为15℃~40℃,以邻氨基苯硫酚钠和烯丙基碳酸甲酯化合物为原料,以[Ir(COD)Cl]2与配体作用生成的铱络合物作为催化剂,在添加剂的作用下反应12‑24h制得3‑取代烯丙基邻氨基苯硫醚类化合物。3‑取代烯丙基邻氨基苯硫醚经过还原得到3‑取代丙基邻氨基苯硫醚类化合物。随后被间氯过氧化苯甲酸氧化,得到邻氨基亚砜类化合物。最后与3‑取代α,β‑不饱和醛缩合,经硼氢化钠还原,得到双手性亚砜‑烯类配体。该方法步骤简洁,手性源和配体结构骨架均独立原创。同时,可以应用在金属铑催化的不对称烯丙基化反应中,并取得良好效果。
- 一种3,3′-二氨基-4,4′-二羟基二苯砜的制备方法-201510535093.2
- 栗晓东;张慧丽;尚振华;陈俊生;朱永涛;赵静 - 天津市众泰化工科技有限公司
- 2015-08-27 - 2016-02-24 - C07C317/36
- 本发明涉及一种3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜的制备方法;即将3,3'-二硝基-4,4'-二氯二苯砜溶解于极性溶剂二甲基亚砜中,然后加入氢氧化钠溶液反应完全后,调至pH到1~2析出固体,得到3,3'-二硝基-4,4'-二羟基二苯砜;将3,3'-二硝基-4,4'-二羟基二苯砜溶解于极性溶剂二甲基亚砜中,加入氯化铵水溶液,加入还原铁粉,待原料反应完全后,热过滤,滤饼用热二甲基亚砜冲洗,合并滤液,减压蒸出二甲基亚砜和水的混合溶液,干燥,得到3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜。该方法具有收率高,操作简单,重复性好等优点。同时原材料易于购买,生产设备要求低,溶剂可回收套用。
- 染料中间体2,4-二-β-乙基砜基硫酸酯苯胺的合成方法-201310595596.X
- 杨继群 - 杨继群
- 2013-11-22 - 2015-05-27 - C07C317/36
- 本发明涉及染料中间体2,4-二-β-乙基砜基硫酸酯苯胺的合成方法,它包括以下步骤:步骤一,β-氯乙醇硫酸酯的合成,步骤二,2,4-二硫酚钠苯胺的合成;步骤三,2,4-二-β-乙基砜基硫酸酯的合成;步骤四,2,4-二-β-乙基砜基硫酸酯苯胺的合成;在1000ml的烧瓶中加入甲醇400ml,加入2,4-二-β-乙基砜基硫酸酯苯胺50g,用氢氧化钾调PH=6.5-6.8升温到68℃,加入催化剂0.42g,慢慢滴加双氧水(35%)44g,滴加结束,回流2小时,色谱跟踪到达终点后,加水带出甲醇,冷却析出,得产品2,4-二-β-乙基砜基硫酸酯苯胺,HPLL纯度≥95%,氨基含量:≥90%。本发明不但成本低,而且应用的范围广。
- 一种活性黑色染料半成品、制备方法及其应用-201410752312.8
- 陆海英;庄胜峰;陆再宏 - 吴江桃源染料有限公司
- 2014-12-11 - 2015-04-01 - C07C317/36
- 本发明涉及一种活性黑色染料半成品、制备方法及其应用,它的化学结构通式如式(Ι)所示: (Ι),式中,R1为-CH3(CH2)n、-CH3(CH2) n O、-COOX 或-SO3X;R2为-H、-CH3(CH2)n、-CH3(CH2) n O、-COOX 或-SO3X;R3为-H、-CH3(CH2)n、-CH3(CH2) n O、-COOX 或-SO3X;R4为-H、-CH3(CH2)n、-CH3(CH2) n O、-COOX 或-SO3X;R5为-(CH2)n+1-;X为自Na、K或Li;一方面该黑色染料半成品具有双偶氮结构,能够提高其固色率及染深性;另一方面它具有多个磺化基团,能够起到类似于表面活性剂的作用,方便与其它有机物进行复配混合,溶于水后制成染料溶液。
- 一种活性土黄染料半成品、制备方法及其应用-201410752758.0
- 庄永祥;陆再宏;陆海英 - 吴江桃源染料有限公司
- 2014-12-11 - 2015-03-11 - C07C317/36
- 本发明涉及一种活性土黄染料半成品,它的化学结构式如式(Ι)所示:(Ι)。该分子式中仅将偶氮基连接苯基、并且在苯基上连接强拉电子的砜基、酰基,能够提高其固色率及染深性。而且该土黄染料半成品的合成方法简单、条件温和,适于大规模推广。
- 一种染料中间体及其制备方法-201410505100.X
- 张兴华;张幼衡;辛有志;张玉卿 - 天津德凯化工股份有限公司
- 2014-09-26 - 2015-03-04 - C07C317/36
- 本发明涉及一种染料中间体及其制备方法,该染料中间体的通式如式(Ⅰ)所示:本发明开发的新的染料中间体,相比于常用的染料中间体,将一系列的磺酸萘胺先进行乙酰化,对氨基进行保护,然后进一步反应制备新型的KN型活性染料的中间体。本发明新的染料中间体制得的活性染料,所需原料成本低,产品溶解度高,而且色泽鲜艳,应用性能优异,适用性强,且制备过程能减少环境污染。
- 活性艳蓝KN-R中间体的制备方法-201410525986.4
- 吕荣文;高崑玉 - 大连理工大学
- 2014-09-30 - 2015-02-04 - C07C317/36
- 本发明提供一种活性艳蓝KN-R中间体的制备方法,包括以下步骤:采用包括有一价铜络合物的催化剂体系,在溶剂中催化溴氨酸与间-(β-羟乙基砜)苯胺缩合反应,反应结束后分离得到活性艳蓝KN-R(C.I.活性蓝19)中间体(1-氨基-4-((3-((2-羟乙基)砜基)苯基)氨基)-蒽醌-2-磺酸钠)。本发明一价铜络合物的催化剂体系的使用不仅能减少氯化亚铜及铜粉的使用量,降低染料产品中重金属的含量,减少废水中的重金属含量,减少环境污染,降低生产成本;还避免溴氨酸水解副产物(紫副)的生成,大大减少脱溴副产物的生成,明显减少双缩物的生成,提高缩合反应及染料收率,减少含酸且色度深废水的排放量。
- 一种环保型对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺的合成方法-201410407133.0
- 王国林;蒲云秋 - 浙江劲光化工有限公司
- 2014-08-18 - 2014-12-10 - C07C317/36
- 本发明公开了一种环保型对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺的合成方法,包括如下步骤:(1)在氯代抑制剂的存在下,乙酰苯胺与氯磺酸进行磺化反应,然后再与氯化亚砜发生氯化反应,得到氯磺化物;(2)步骤(1)得到的氯磺化物依次发生缩合反应、磺化反应和水解反应,得到所述的环保型对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺。该制备方法通过改变生产配方,引入氯代抑制剂,改变反应的原料反应活性,大大减少了对氯乙酰苯胺副产物,而实现最终对位酯产品对氯苯胺达标。
- 一种制备4,4’-二氨基二苯砜的方法-201310060592.1
- 陈律;吴红民;毛锋;吴俊;钮强 - 江苏傲伦达科技实业股份有限公司
- 2013-02-26 - 2014-05-28 - C07C317/36
- 本发明公开了一种制备4,4’-二氨基二苯砜的方法,包括以下步骤:1)、将4,4’-二氯二苯砜、氨化剂和氯化亚铜催化剂混合或分别送入管道反应器,在反应压力9.5~14MPa 、220~250℃下进行连续氨解反应,停留时间是20~35分钟;2)、减压连续出料,回收过量氨水,将物料分离去水后得到4,4’-二氨基二苯砜粗品;3)、4,4’-二氨基二苯砜粗品溶解于盐酸中,脱色、过滤,冷却至10℃以下,调节pH值至2~2.5,离心过滤,水洗至中性,经干燥得到4,4’-二氨基二苯砜纯品。本发明反应连续进行,反应时间减少,提高了生产能力,能耗大幅下降;反应收率高、产品纯度高;设备制造简单,投资省。
- 一种砜基含氟二胺化合物和聚酰亚胺薄膜材料及其制法-201310698163.7
- 屠国力;姜鹏飞 - 华中科技大学
- 2012-10-25 - 2014-04-23 - C07C317/36
- 本发明提供了一种砜基含氟二胺化合物2,2’-双(三氟甲基)-4,4’-二氨基苯基砜,还提供了以该砜基含氟二胺化合物砜基含氟二胺化合物制备的柔性透明聚酰亚胺薄膜。本发明制备砜基含氟二胺的方法,具有合成路线简单,反应条件温和,反应原料来源方便,成本低,有机溶剂使用种类少,能最大程度减少环境污染等特点。本发明的砜基含氟二胺结构中具有砜基、三氟甲基,在制备聚合物材料中可以提高材料的透光率,增加溶解性,降低材料的介电常数和吸水率,因此适用于制备柔性透明聚酰亚胺薄膜。
- 一种氨苯砜的制备方法-201310611696.7
- 齐陈泽;程凯;陈寅镐;袁其亮 - 浙江中欣化工股份有限公司;绍兴文理学院
- 2013-11-27 - 2014-03-19 - C07C317/36
- 本发明公开了一种氨苯砜的制备方法,更具体的讲是涉及一种一锅法制备氨苯砜的方法,其特征在于:以对硝基苯磺酰氯为原料,以甲醇为溶剂,在醋酸铜的作用下,通过脱硫偶联反应得到对二硝基苯砜,然后在反应体系中加入连二亚硫酸钠,即制备得氨苯砜。本发明采用甲醇为溶剂,在醋酸铜的作用下,无需任何配体,无需惰性气体的保护,无需分离加入保险粉作为还原剂,就可以“一锅法”得到氨苯砜,且总产率可以达到88%。
- 对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的制备方法-201310587860.5
- 任龙飞;张成立 - 新乡瑞诚科技发展有限公司
- 2013-11-21 - 2014-03-12 - C07C317/36
- 发明公开了一种对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的制备方法。将对硝基氯苯和巯基乙醇加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂中溶解,加入NaOH进行反应;反应后经过滤、减压蒸馏,得到对硝基苯基-β-羟乙基硫醚;将对硝基苯基-β-羟乙基硫醚、催化剂加入氧化釜,并加入双氧水进行反应,反应后降温分离出氧化结晶料;将氧化结晶料进行洗涤,洗涤后加入水和钯炭催化剂进行加氢反应,反应后得到加氢产物和水;加入纯硫酸进行酯化反应,所得产物粉碎后为对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯。本发明方法中采用的双氧水、钯炭催化剂用量较少,尤其是钯炭催化剂用量大大减少,使生产成本大大降低,并且三废产量更低、收率更高,具有显著的经济效益和社会效益。
- 对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的合成方法-201310443122.3
- 王国林;蒲云秋 - 浙江劲光化工有限公司
- 2013-09-25 - 2014-01-08 - C07C317/36
- 本发明公开了一种对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的合成方法,包括如下步骤:将对-β-羟乙基砜乙酰苯胺与催化量的磺酸类分散剂混合均匀,加入到硫酸中进行酯化脱乙酸反应,反应完全后经过处理得到所述的对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺。该合成方法通过在反应体系中加入磺酸类分散剂作为改性助剂,改变了物料反应过程中的状态,使物料从原来的胶溶性状态到发泡性胶溶状态,提高了反应的效率,降低反应能耗,提高物料粉碎效果,最终降低了产物中不溶物的含量,使最终物料由原来的实心颗粒转变为带微气孔的非实心颗粒,更有利于后期染料的制备。
- 一种m-(β-羟乙砜基)苯胺的制备方法-201310385349.7
- 龚斌彬;丁利江 - 江苏和利瑞科技发展有限公司
- 2013-08-30 - 2013-12-25 - C07C317/36
- 本发明公开了一种m-(β-羟乙砜基)苯胺的制备方法,该方法以非晶态镍和雷尼镍混合物作为催化剂,甲醇作为溶剂,在较温和反应条件下将m-(β-羟乙砜基)硝基苯还原成高纯度的m-(β-羟乙砜基)苯胺。采用本发明提供的方法,还原产品纯度高、外观色泽好,收率达到98%以上,而且催化剂能多次循环套用,有效的降低成本和减少环境污染。
- 一种染料中间体2,4-二-(в-乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法-201210420359.5
- 褚平忠;孟云龙 - 褚平忠
- 2012-10-29 - 2013-03-27 - C07C317/36
- 本发明公开了一种染料中间体2,4-二-(в-乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法,它包括以下步骤:步骤一,в-氯乙醇硫酸酯的合成,步骤二,2、4-二硫酚钠苯胺的合成;步骤三,2,4-二-в-乙基砜基硫酸酯的合成; 步骤四,2,4-二-в-乙基砜基硫酸酯苯胺的合成:在1000ml的烧瓶中加入甲醇400ml,加入2,4-二-в羟乙基硫醚硫酸酯苯胺50g,用氢氧化钾调PH=6.5-6.8升温到68℃,加入催化剂0.42g,慢慢滴加双氧水(35%)44g,滴加结束,回流2小时,色谱跟踪到达终点后,加水带出甲醇,冷却析出,得产品2,4-二-в-乙基砜基硫酸酯苯胺,HPLL纯度≥95%,氨基含量:≥90%。本发明不但成本低,而且应用的范围广。
- 一种砜基含氟二胺化合物和聚酰亚胺薄膜材料及其制法-201210411961.2
- 屠国力;姜鹏飞 - 华中科技大学
- 2012-10-25 - 2013-03-20 - C07C317/36
- 本发明提供了一种砜基含氟二胺化合物2,2’-双(三氟甲基)-4,4’-二氨基苯基砜,还提供了以该砜基含氟二胺化合物砜基含氟二胺化合物制备的柔性透明聚酰亚胺薄膜。本发明制备砜基含氟二胺的方法,具有合成路线简单,反应条件温和,反应原料来源方便,成本低,有机溶剂使用种类少,能最大程度减少环境污染等特点。本发明的砜基含氟二胺结构中具有砜基、三氟甲基,在制备聚合物材料中可以提高材料的透光率,增加溶解性,降低材料的介电常数和吸水率,因此适用于制备柔性透明聚酰亚胺薄膜。
- 农园艺用杀虫剂的制备中间体-201210431478.0
- 吉田圭;胁田健夫;胜田裕之;甲斐章义;千叶丰;高桥清;加藤纮子;河原信行;野村路一;大同英则;槙准司;番场伸一;河原敦子 - 三井化学株式会社
- 2004-08-23 - 2013-03-20 - C07C317/36
- 本发明的目的在于提供下述通式(8)表示的农园艺用杀虫剂的制备中间体。(式中的符号如说明书所述地定义。)
- 一种制备m-β-羟乙基砜苯胺的方法-201210444952.3
- 王广柏;李若愚;陶克毅;高志国 - 天津市安凯特催化剂有限公司
- 2012-11-09 - 2013-03-06 - C07C317/36
- 本发明提供一种制备m-β-羟乙基砜苯胺的方法,包括如下步骤:1)将m-β-羟乙基砜硝基苯与体积百分数为90%-99%的甲醇水溶液混合后加入到反应釜中;2)向步骤1)的反应釜中加入纳米镍催化剂;3)升高反应釜的温度至70-90℃,并加大反应釜的压力至1-2.5MPa,反应时间为85-170min;所述m-β-羟乙基砜硝基苯与甲醇水溶液的比为1g∶2ml;所述纳米镍催化剂的添加量占所述m-β-羟乙基砜硝基苯质量的7.5%。本发明的有益效果是解决了传统制备方法中使用铁粉或是骨架镍为催化剂带来的环境污染严重的问题,同时反应条件温和,不但污染小、成本低,而且反应时间短,转化率高。
- 一种活性染料及其中间体-201210362082.5
- 张兴华;张玉卿;张幼衡;辛有志 - 天津德凯化工股份有限公司
- 2012-09-25 - 2013-02-13 - C07C317/36
- 本发明涉及一种活性染料及其中间体,该染料中间体为(3-β-羟乙砜硫酸酯基)苯胺-5-磺酸,本发明还提供了上述染料中间体的制备方法及由该中间体制得的活性染料,该染料中间体相比于常用的染料中间体(3-β-羟乙砜基)苯胺,多了磺酸基,能够很好地提高合成后染料的水溶性,本发明制得的活性染料所需原料成本低,产品溶解度高,而且色泽鲜艳,应用性能优异,适用性强,且制备过程能减少环境污染。
- 一种新型染料中间体及由该中间体制得的活性染料-201210362343.3
- 张兴华;张玉卿;张幼衡;辛有志 - 天津德凯化工股份有限公司
- 2012-09-25 - 2013-02-06 - C07C317/36
- 本发明涉及一种新型染料中间体及由该中间体制得的活性染料,该染料中间体为(3-β-羟乙砜基)苯胺-5-磺酸,本发明还提供了上述染料中间体的制备方法及由该中间体制得的活性染料,该染料中间体相比于常用的染料中间体(3-β-羟乙砜基)苯胺,多了一个磺酸基,能够很好地提高合成后染料的水溶性,本发明制得的活性染料所需原料成本低,产品溶解度高,而且色泽鲜艳,应用性能优异,适用性强,且制备过程能减少环境污染。
- 专利分类