[发明专利]一种染料中间体磺化对位酯的清洁生产工艺有效
| 申请号： | 201510528834.4 | 申请日： | 2015-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN105130858B | 公开（公告）日： | 2018-07-06 |
| 发明（设计）人： | 陈田木;陈宝兴;王海明;杨洋 | 申请（专利权）人： | 江苏远征化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C317/36 | 分类号： | C07C317/36;C07C315/04;C01B17/90;C01D5/16 |
| 代理公司： | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人： | 刘新宇 |
| 地址： | 222228 江苏省连云港市灌*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种染料中间体磺化对位酯的清洁生产工艺，包括以下步骤：(1)磺化：对‑β‑羟乙基砜基乙酰苯胺与硫酸进行反应，得到磺化物；(2)水解：磺化物与水进行水解反应得到水解物；(3)稀释：向水解物中加水进行稀释得到稀释液；(4)盐析结晶：向稀释液中加入硫酸钾进行盐析结晶，过滤后得到磺化对位酯和母液废水；(5)母液资源化回收利用：将母液废水降温冷析，过滤，得到滤液Ⅰ和滤饼Ⅰ，向滤液Ⅰ中加入吸附剂吸附，过滤得到滤液Ⅱ，再将滤液Ⅱ浓缩，冷却结晶、分离后得到稀硫酸和固体硫酸钾。该清洁生产工艺通过加入硫酸钾进行盐析结晶，有效地回收了废水中有用的中间产物、硫酸钾和硫酸，同时降低废水的COD。 | ||
| 搜索关键词： | 清洁生产工艺 磺化对位酯 硫酸钾 盐析结晶 过滤 染料中间体 母液废水 磺化物 水解物 稀释 硫酸 废水 固体硫酸钾 吸附剂吸附 资源化回收 羟乙基砜基 冷却结晶 水解反应 稀释液中 乙酰苯胺 稀硫酸 稀释液 有效地 水解 磺化 冷析 滤饼 母液 浓缩 回收 | ||
【主权项】：
1.一种染料中间体磺化对位酯的清洁生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)磺化：对‑β‑羟乙基砜基乙酰苯胺与硫酸进行反应，得到磺化物；(2)水解：磺化物与水进行水解反应得到水解物；(3)稀释：向水解物中加水进行稀释得到稀释液；(4)盐析结晶：向稀释液中加入硫酸钾进行盐析结晶，过滤后得到磺化对位酯和母液废水；(5)母液资源化回收利用：将母液废水降温冷析，过滤，得到滤液Ⅰ和滤饼Ⅰ，向滤液Ⅰ中加入吸附剂吸附，过滤得到滤液Ⅱ，再将滤液Ⅱ浓缩，冷却结晶、分离后得到稀硫酸和固体硫酸钾；步骤(1)中，反应温度为130～140℃；步骤(2)中，将磺化物降温到82～85℃，并在82～85℃温度下加水；步骤(4)中，盐析结晶的温度为25℃，硫酸钾的加入量为物料总质量的6～8％；步骤(5)中，滤液Ⅱ浓缩到硫酸的质量百分比浓度为50～60％，回收的稀硫酸用作分散染料的偶合底酸；步骤(5)中，母液废水冷析的温度为0～5℃；步骤(5)中，滤饼Ⅰ主要包含双磺化对位酯和磺化对位酯，滤饼Ⅰ套用到步骤(2)中与磺化物一起进行水解。
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- 本发明公开了一种染料中间体2，4-二-(в-乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法，它包括以下步骤：步骤一，в-氯乙醇硫酸酯的合成，步骤二，2、4-二硫酚钠苯胺的合成；步骤三，2，4-二-в-乙基砜基硫酸酯的合成； 步骤四，2，4-二-в-乙基砜基硫酸酯苯胺的合成：在1000ml的烧瓶中加入甲醇400ml，加入2，4-二-в羟乙基硫醚硫酸酯苯胺50g,用氢氧化钾调PH=6.5-6.8升温到68℃，加入催化剂0.42g,慢慢滴加双氧水（35%）44g,滴加结束，回流2小时，色谱跟踪到达终点后，加水带出甲醇，冷却析出，得产品2，4-二-в-乙基砜基硫酸酯苯胺，HPLL纯度≥95%，氨基含量：≥90%。本发明不但成本低，而且应用的范围广。
- 一种砜基含氟二胺化合物和聚酰亚胺薄膜材料及其制法-201210411961.2
- 屠国力;姜鹏飞 - 华中科技大学
- 2012-10-25 - 2013-03-20 - C07C317/36
- 本发明提供了一种砜基含氟二胺化合物2,2’-双（三氟甲基）-4,4’-二氨基苯基砜，还提供了以该砜基含氟二胺化合物砜基含氟二胺化合物制备的柔性透明聚酰亚胺薄膜。本发明制备砜基含氟二胺的方法，具有合成路线简单，反应条件温和，反应原料来源方便，成本低，有机溶剂使用种类少，能最大程度减少环境污染等特点。本发明的砜基含氟二胺结构中具有砜基、三氟甲基，在制备聚合物材料中可以提高材料的透光率，增加溶解性，降低材料的介电常数和吸水率，因此适用于制备柔性透明聚酰亚胺薄膜。
- 农园艺用杀虫剂的制备中间体-201210431478.0
- 吉田圭;胁田健夫;胜田裕之;甲斐章义;千叶丰;高桥清;加藤纮子;河原信行;野村路一;大同英则;槙准司;番场伸一;河原敦子 - 三井化学株式会社
- 2004-08-23 - 2013-03-20 - C07C317/36
- 本发明的目的在于提供下述通式(8)表示的农园艺用杀虫剂的制备中间体。(式中的符号如说明书所述地定义。)
- 一种制备m-β-羟乙基砜苯胺的方法-201210444952.3
- 王广柏;李若愚;陶克毅;高志国 - 天津市安凯特催化剂有限公司
- 2012-11-09 - 2013-03-06 - C07C317/36
- 本发明提供一种制备m-β-羟乙基砜苯胺的方法，包括如下步骤：1)将m-β-羟乙基砜硝基苯与体积百分数为90％-99％的甲醇水溶液混合后加入到反应釜中；2)向步骤1)的反应釜中加入纳米镍催化剂；3)升高反应釜的温度至70-90℃，并加大反应釜的压力至1-2.5MPa，反应时间为85-170min；所述m-β-羟乙基砜硝基苯与甲醇水溶液的比为1g∶2ml；所述纳米镍催化剂的添加量占所述m-β-羟乙基砜硝基苯质量的7.5％。本发明的有益效果是解决了传统制备方法中使用铁粉或是骨架镍为催化剂带来的环境污染严重的问题，同时反应条件温和，不但污染小、成本低，而且反应时间短，转化率高。
- 一种活性染料及其中间体-201210362082.5
- 张兴华;张玉卿;张幼衡;辛有志 - 天津德凯化工股份有限公司
- 2012-09-25 - 2013-02-13 - C07C317/36
- 本发明涉及一种活性染料及其中间体，该染料中间体为(3-β-羟乙砜硫酸酯基)苯胺-5-磺酸，本发明还提供了上述染料中间体的制备方法及由该中间体制得的活性染料，该染料中间体相比于常用的染料中间体(3-β-羟乙砜基)苯胺，多了磺酸基,能够很好地提高合成后染料的水溶性，本发明制得的活性染料所需原料成本低，产品溶解度高，而且色泽鲜艳，应用性能优异，适用性强，且制备过程能减少环境污染。
- 一种新型染料中间体及由该中间体制得的活性染料-201210362343.3
- 张兴华;张玉卿;张幼衡;辛有志 - 天津德凯化工股份有限公司
- 2012-09-25 - 2013-02-06 - C07C317/36
- 本发明涉及一种新型染料中间体及由该中间体制得的活性染料，该染料中间体为(3-β-羟乙砜基)苯胺-5-磺酸，本发明还提供了上述染料中间体的制备方法及由该中间体制得的活性染料，该染料中间体相比于常用的染料中间体(3-β-羟乙砜基)苯胺，多了一个磺酸基,能够很好地提高合成后染料的水溶性，本发明制得的活性染料所需原料成本低，产品溶解度高，而且色泽鲜艳，应用性能优异，适用性强，且制备过程能减少环境污染。
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