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- [发明专利]一种兰索拉唑的精制方法-CN201610852750.0有效
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陆晓;杨晓栋;孙光福
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苏州天马药业有限公司
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2016-09-27
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2019-07-02
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C07D401/12
- 一种兰索拉唑的精制方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤(1),将兰索拉唑粗品加入至有机溶剂中,加热搅拌至溶淸,再降温,加入碱,控制温度为20~50℃下搅拌,冷却,过滤,经过重结晶得到兰索拉唑盐;步骤(2),将兰索拉唑盐溶于纯化水中得兰索拉唑盐水溶液,加入兰索拉唑晶种,通入二氧化碳,当水溶液pH值为7~7.5时停止通二氧化碳,搅拌,过滤,水洗得兰索拉唑湿品;步骤(3),向兰索拉唑湿品加入活性炭和氨气/乙醇溶液,加热到50~55℃,搅拌,趁热过滤,减压浓缩出一部分氨气/乙醇溶液,降温搅拌析晶,过滤,洗涤,干燥,得兰索拉唑精制品。本发明得到的兰索拉唑精制品,其纯度不低于99.9%,所得结晶为A晶型,在长期保存过程中不易变色。
- 一种兰索拉唑精制方法
- [发明专利]一种塞来西布的合成方法-CN201410183964.4无效
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孙光福;徐敏
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苏州天马精细化学品股份有限公司
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2014-05-04
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2014-07-16
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C07D231/12
- 一种塞来西布的合成方法,其特征在于:第一步,向反应容器中加入作为羟醛缩合催化剂的甲醇钠和作为反应溶剂的甲苯,加入对甲基苯乙酮和三氟乙酸乙酯,充分反应后再加入稀盐酸,分出水层后即得到中间体二酮的甲苯溶液;第二步,向中间体二酮的甲苯溶液中加入水、相转移催化剂及4-胺磺基苯肼盐酸盐以进行脱水环合反应得塞来西布反应液;第三步,补加甲苯,静置后分出水层而保留有机层;再将有机层冷却,保温析晶后得析晶产物,再依次进行抽滤,甲苯洗涤,水洗,得到塞来西布粗品;将粗品真空干燥,脱色重结晶,即得塞来西布原料药。本发明的合成方法使塞来西布产品收率提高,反应时间缩短,产品纯度高;整个生产工艺三废排放降低,生产成本低。
- 一种塞来西布合成方法
- [发明专利]一种鲁拉西酮的合成方法-CN201210461755.2有效
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孙光福;吴汉成
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上海伯倚化工科技有限公司
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2012-11-16
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2013-02-20
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C07D417/12
- 本发明涉及有机合成领域,特别是涉及一种鲁拉西酮(lurasidone,CAS#;367514-87-2)的合成方法。本发明提供一种鲁拉西酮的合成方法,包括如下步骤:在有机溶剂中加入(R,R’)-1,2-二(甲磺酰基-2氧甲基)环己烷、3-(1-哌嗪基)-1,2-苯并异噻唑和碱,在50℃~150℃反应6-20小时;再加入二环[2,2,1]庚烷-2,3-二甲酰亚胺,在50℃~150℃反应6~20小时,即得含鲁拉西酮的反应液;将所得的反应液分离提纯后即得鲁拉西酮。本发明所提供的工艺路线,在放大后其反应依然具有收率高、反应步骤短、后处理工艺简单、溶剂回收效果好等优点,能够做到一步合成鲁拉西酮。
- 一种鲁拉西酮合成方法
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