[发明专利]一种中药组合物制剂及制备方法和质量控制方法

权利要求书

1.一种补肾，活血，止痛治疗骨质增生的中药组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为：

熟地黄150-250重量份、鹿衔草80-180重量份、骨碎补(烫)80-180重量份、鸡血藤80-180重量份、肉苁蓉80-180重量份、淫羊藿80-180重量份、莱菔子(炒)40-120重量份。

2.如权利要求1所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为：

熟地黄204重量份、鹿衔草136重量份、骨碎补(烫)136重量份、鸡血藤136重量份、肉苁蓉136重量份、淫羊藿、136重量份、莱菔子(炒)86重量份。

3.如权利要求1或2所述的药物组合物的制备方法，其特征在于该方法为：

取1/5-2/3的鸡血藤粉碎成细粉，剩余的鸡血藤与其余生地黄等六味加水煎煮1-4次，每次0.5-5小时，滤过，合并滤液，浓缩成稠膏，加入上述粉末，混合，干燥，粉碎，加入常规辅料，按照常规工艺，制成临床或药学上可接受的剂型，包括但不限于片剂、胶囊剂、散剂、软胶囊剂、滴丸、蜜丸、丸剂、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、口服液体制剂或外用制剂。

4.如权利要求1或2所述的药物组合物制剂的质量检测方法，该方法包括如下含量测定和/或正丁醇浸出物检查和/或鉴别中的一种或两种或三种：

A、含量测定：色谱条件与系统适用性试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以5-15∶50-150比例的乙腈-水溶液为流动相；检测波长为230-300nm；对照品溶液的制备：取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含10-100μg的溶液，作为对照品溶液；供试品溶液的制备：取本发明组合物片剂称取0.2-2g，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇5-50mL，称定重量，超声处理15-60分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2-20μl，注入液相色谱仪，测定；

B、鉴别：取本发明组合物片剂5-50片，除去糖衣，研碎，粉末置锥形瓶中，加氯仿5-100mL，超声处理5-60分钟，滤液蒸干，残渣加氯仿0.5-5mL使溶解，作为供试品溶液；另取鸡血藤对照药材0.1-5g，研碎，粉末置锥形瓶中，加氯仿5-100mL，超声处理5-60分钟，滤液蒸干，残渣加氯仿0.5-5mL使溶解，制成对照药材溶液；吸取上述溶液各2-25μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以10-20∶1-3∶1比例的苯-乙酸乙酯-甲酸混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

C、鉴别：取本发明组合物片剂5-50片，除去糖衣，研碎，粉末置锥形瓶中，加氯仿5-100mL，超声处理5-60分钟，滤液蒸干，残渣加氯仿0.5-5mL使溶解，作为供试品溶液；另取骨碎补对照药材0.1-5g，研碎，粉末置锥形瓶中，加氯仿5-100mL，超声处理5-60分钟，滤液蒸干，残渣加氯仿0.5-5mL使溶解，制成对照药材溶液；吸取上述溶液各2-25μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8-20∶0.1比例的氯仿-乙酸乙酯混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

D、正丁醇浸出物检查

称取取本发明组合物片剂，除去糖衣，研细，取粉未0.2-5g，精密称定，加入甲醇5-100mL，称定重量，置水浴上加热回流0.5-3小时，放冷，用甲醇补足减去的重量，滤过，取续滤液5-50mL，置干燥恒重的蒸发皿中，蒸干，残渣加水5-50mL，使溶解，用水饱和的正丁醇提取1-5次，每次5-50mL，合并正丁醇液，置干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥1-5小时，移置干燥器中，放置5-60分钟，迅速精密称定重量，计算，即得。

5.如权利要求4所述的药物组合物制剂的质量检测方法，该方法包括如下含量测定和/或正丁醇浸出物检查和/或鉴别中的一种或两种或三种：

含量测定：色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；27∶73以乙腈-水为流动相；检测波长为270nm；对照品溶液的制备取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含50μg的溶液，作为对照品溶液；供试品溶液的制备：取本发明组合物片剂15片，除去包衣，研细，精密称取1g，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20mL，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定；

鸡血藤薄层鉴别：取本发明组合物片剂20片，除去糖衣，研碎，粉末置锥形瓶中，加氯仿50mL，超声处理30分钟，滤液蒸干，残渣加氯仿2mL使溶解，作为供试品溶液；另取鸡血藤对照药材1g，研碎，粉末置锥形瓶中，加氯仿50mL，超声处理30分钟，滤液蒸干，残渣加氯仿2mL使溶解，制成对照药材溶液；吸取上述溶液各15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以15∶2∶1甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

骨碎补薄层鉴别：取本发明组合物片剂20片，除去糖衣，研碎，粉末置锥形瓶中，加氯仿50mL，超声处理30分钟，滤液蒸干，残渣加氯仿2mL使溶解，作为供试品溶液；另取骨碎补对照药材1g，加氯仿30mL，超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加氯仿2mL使溶解，作为对照药材溶液；吸取上述溶液各15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以10∶0.1氯仿-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

正丁醇浸出物：称取本发明组合物片剂，除去糖衣，研细，取粉未2g，精密称定，加入甲醇50mL，称定重量，置水浴上加热回流1小时，放冷，用甲醇补足减去的重量，滤过，取续滤液25mL，置干燥恒重的蒸发皿中，蒸干，残渣加水25mL，使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次25mL，合并正丁醇液，置干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥3小时，移置干燥器中，放置30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得；每片含淫羊藿以淫羊藿苷计，不得少于0.05mg。