[发明专利]非固体电解质高频钽电容器电解液用硅溶胶制造方法

说明书

技术领域

本发明属于电子元器件技术领域，涉及一种电容器生产方法的改进。

背景技术

随着电子科学技术的发展，非固体电解质高频钽电容器有着广泛的应用，为了满足航天、航空等领域整机电源的实际应用要求，非固体电解质高频钽电容器必须具有耐高温、低漏电流、工作频率50KHZ~100KHZ、高频等效电容量大，ESR小，高可靠性等性能，达到这些优良性能非固体电解钽电容器电解液用硅溶胶是关键。一般的非固体电解质钽电容器电解液采用硫酸、硫酸盐、铬酸盐、硅酸盐、磷酸盐、乙酸乙酯、乙二醇等已不能满足上述电性能要求。

发明内容

本发明的目的是：提供一种非固体电解质高频钽电容器电解液用硅溶胶制造方法，这种制造方法可以使硅溶胶具有高纯度、耐高温的特点，具有良好的纳米级尺寸和良好的分散均匀性。

本发明的工作原理是：

将用于制造非固体电解质高频钽电容器电解液用原材料的单质硅经提纯，在催化剂氢氧化钠的作用下，与去离子水反应生成水合硅酸，水合硅酸在水介质中逐渐聚合，由单体自行脱水渐渐聚合成二元酸、三元酸乃到多元体，逐渐增长到所需大小尺寸，形成水合硅酸的水溶液，即为硅溶胶。其反应式为：

在这部分中，反应条件如催化剂、温度、反应时间等控制非常重要，保证了合成出的硅溶胶粒径尺寸和分散的均匀性。多次多级分离方法去除杂质，得到高纯度纳米级硅溶胶。

本发明的制造方法是：

1、将制造非固体电解质高频钽电容器电解液用硅溶胶的原材料单质硅进行提纯，提纯后的单质硅纯度≥99.9％。

2、用电阻率为4MΩ.cm～10MΩ.cm去离子水按与单质硅1∶10～20的比例进行充分搅拌，加入0.1％～5％的氢氧化钠，反应温度为55℃～100℃，控温精度±0.5℃，反应时间30min～60min，形成硅溶胶的PH8.0～9.0。

3、硅溶胶冷却至室温，在超净环境下静置200min～500min。

4、对静置后的硅溶胶在抽滤器上进行减压过滤，压力控制在1×10^-3～1×10^-4Pa，经过滤后的硅溶胶粒径应小于10nm。

5、将抽滤后的硅溶胶采用分阶段高速离心分离，第一阶段的离心机转速要略低于第二阶段的离心机转速。分离时间60s～300s，分离出的液体即为硅溶胶成品，密度1.15～1.17g/cm³，纯度≥99.99％。

本发明的有益效果是：

采用本发明生产出的非固体电解质高频钽电容器具有耐高温、低漏电流、工作频率50KHZ～100KHZ、高频等效电容量大，ESR小，高可靠性等性能。

具体实施方式

实施例1

1、将制造非固体电解质高频钽电容器电解液用硅溶胶的原材料单质硅进行提纯，提纯后的单质硅纯度≥99.9％。

2、用电阻率为4MΩ.cm～10MΩ.cm去离子水按与单质硅1∶13的比例进行充分搅拌，加入4％的氢氧化钠，反应温度为80℃，控温精度±0.5℃，反应时间40min～50min，形成硅溶胶的PH8.0～9.0。

3、硅溶胶冷却至室温，在超净环境下静置250min～400min。

4、对静置后的硅溶胶在抽滤器上进行减压过滤，压力控制在1×10^-3～1×10^-4Pa，经过滤后的硅溶胶粒径应小于10nm。

5、将抽滤后的硅溶胶采用分阶段高速离心分离，第一阶段的离心机转速要略低于第二阶段的离心机转速。分离时间120s～300s，分离出的液体即为硅溶胶成品，密度1.15～1.17g/cm³，纯度≥99.99％。

本发明的产品特征如下：

产品外观；呈乳白色半透明胶状液体。

PH值：8.0～9.0；

SiO₂含量26％～27％；

Na₂O含量≤0.3％；

密度1.15～1.17g/cm³

平均粒径＜10nm；

纯度≥99.99％；

温度特性＞200℃。