[发明专利]烷基烯酮二聚体的制备

说明书

技术领域

本发明的实施方案涉及用于纸张应用的烷基烯酮二聚体的制备方法。

背景技术

烷基烯酮二聚体(AKD)通常被用作纸浆和造纸工业中的施胶产品。为 此，AKD，一种蜡状的、水不溶性物质，通常在造纸过程中以含有阳离子 淀粉或阳离子合成聚合物的水分散体的形式被添加作为分散剂。

用于制备AKD的常规程序包括添加脂肪酸氯(FAC)(通常具有通式为 CH₃(CH₂)_nCOCl的结构，其中n是8-20的整数)至三乙胺(TEA)和惰性 溶剂的加热混合物中。典型的方法需要惰性溶剂存在以稀释上述浆料，以 确保良好混合和产物分离。当缺乏惰性溶剂时，FAC胺混合物的反应粘度 由于TEA-Cl盐副产物的形成而增加。正是在FAC胺混合物中此副产物的 形成使反应物的有效混合和最终AKD产物的移出难于有效完成。用于AKD 制备的典型的溶剂的实例为二氯丙烯和甲苯。

工业上已经有尝试从AKD形成过程中减少或去除溶剂，借此或者用过 量的叔胺代替稀释溶剂，或者通过使用严格蒸馏。通常，所得AKD通过溶 剂/AKD溶液的过滤被分离，其中在AKD馏分残留的溶剂通过蒸馏减少。 然而，这样的方法，包括那些利用蒸馏步骤的方法，由于在最终产物中残 余痕量的溶剂而存在问题。

美国专利5,672,721教导了通过使用水不混溶的惰性溶剂，接着两步蒸 馏步骤，接着添加水或水蒸气生产具有低溶剂量的AKD。

美国专利5,344,943教导了一种在缺乏其它有机溶剂下，通过相对于脂 肪酸氯摩尔过量的三乙胺的使用，制备长链烷基烯酮二聚体的方法。此方 法需要用充分混合以产生高剪切速率，控制反应混合物的粘度。此方法难 于在商业生产AKD产品所需的大规模下实施。

美国专利5,399,774教导了叔胺既作为反应物又作为稀释剂的应用。在 此应用中，每摩尔脂肪酸氯使用至少1.15摩尔的胺以制造AKD。可用于此 方法的胺可以是单胺或者是二胺。所述方法教导了用酸汽提生产AKD中形 成的叔胺卤化氢晶体。当用所述酸时必须小心，以不使AKD被酸水解。

美国专利5,502,218教导了无溶剂生产烷基烯酮二聚体，其用预制的叔 胺卤化氢的晶体在AKD产品生产中作为稀释剂，其中叔胺的用量相对于所 用的脂肪酸氯的量摩尔化学计量过量。

仍然存在一种需求以得到一种用于制造AKD产品的方法，其能在商业 规模上实施，并且得到的最终AKD产品具有足够低水平的残留溶剂。

在AKD的制备中溶剂的应用，由于涉及在最终AKD产品中存在残留 的卤化溶剂和/或低沸点溶剂环境上的担心，而产生问题。

这些残留溶剂对造纸工业上造成问题，因为需要造纸厂有必要的溶剂 容纳方式，因为其在干燥操作过程中逃逸在排放物中。而且，溶剂将存在 于造纸厂产生的污水中。

另外，残留溶剂可以存在于含有AKD产品的纤维质产物中。这些残留 溶剂的存在可能限制这些纤维质产物的终端用途并使其不适用于需要基本 上不含任何残留溶剂的终端产品，例如接触食品的包装。

这样，工业上对提供不添加溶剂制备AKD的方法的需要迄今未得到解 决，所述溶剂最终以可检测的水平最终残留在最终AKD产品中和用AKD 产品处理的纤维质产品中。

发明内容

本发明涉及一种烷基烯酮二聚体的制备方法，其包括的步骤依次为：

(a)在反应容器中加入聚胺催化剂，而后加热聚胺至温度为约50℃- 约70℃；

(b)用约30-90分钟的时间向含有聚胺的反应容器中加入脂肪酸氯， 从而形成包含烷基烯酮二聚体/胺盐的反应混合物；

(c)添加一定量的水至所述反应混合物中，形成烷基烯酮二聚体有机 层和盐水层；

(d)分离所述烷基烯酮二聚体有机层和盐水层，

其中用于本方法的聚胺的量为每摩尔当量的脂肪酸约0.5至少于约1.0 当量。

具体实施方式

本发明的实施方案描述了一种制备烷基烯酮二聚体(AKD)的方法， 其中AKD产品含有显著低水平的残留溶剂，此方法包括：

(a)在反应容器中加入聚胺，而后加热胺至温度为约50℃-约70℃， 优选约50℃-约65℃，更优选约55℃-约65℃，最优选约65℃；