[发明专利]高纯单氯乙酸和其制备方法无效
申请号: | 00102226.1 | 申请日: | 2000-02-15 |
公开(公告)号: | CN1309115A | 公开(公告)日: | 2001-08-22 |
发明(设计)人: | 冈田正之 | 申请(专利权)人: | 大赛璐化学工业株式会社 |
主分类号: | C07C53/16 | 分类号: | C07C53/16;C07C51/29 |
代理公司: | 柳沈知识产权律师事务所 | 代理人: | 巫肖南 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高纯 乙酸 制备 方法 | ||
1.一种制备高纯单氯乙酸的方法,所说的方法包括氢化含有10ppm-2%重量二氯乙酸和0-5%重量乙酸的单氯乙酸的步骤。
2.权利要求1的方法,其中使用钯承载的催化剂进行氢化。
3.权利要求2的方法,其中所说的钯承载的催化剂包括载体和由载体承载的钯,所说的载体选自活性炭和二氧化硅,并且承载的钯相对于载体的比例为0.1-3%重量。
4.权利要求1-3中任一项的方法,其中氢化是在大气压-100kPa(表压)下进行的。
5.权利要求1-4中任一项的方法,其中氢化是在100℃-180℃温度下进行的。
6.权利要求1-5中任一项的方法,其中氢化是在以待处理混合物中二氯乙酸摩尔数的1.2-15倍的比例供应氢时来进行的。
7.权利要求1-6中任一项的方法,其中重复氢化已氢化混合物。
8.权利要求1的方法,其中把含有10ppm-3000ppm二氯乙酸和0-0.5%重量乙酸的单氯乙酸的氢化至少进行一次,其是使用钯承载的催化剂、在大气压-30kPa(表压)下、在110℃-170℃的温度下、相对于1L催化剂时待处理混合物的供应速率为50-500ml/小时、氢的供应比例为待处理混合物中二氯乙酸的摩尔数的1.5-12倍。
9.权利要求1的方法,其包括:把含有500ppm-3000ppm二氯乙酸和0-0.5%重量乙酸的单氯乙酸的混合物氢化至少进行一次的第一步骤,其是使用钯承载的催化剂、在大气压-30kPa(表压)下、在110℃-170℃的温度下、相对于1L催化剂时待处理混合物的供应比例为50-500ml/小时、氢的供应速率为待处理混合物中二氯乙酸的摩尔数的1.5-12倍,得到含有10-500ppm二氯乙酸和0-5%重量乙酸的单氯乙酸混合物;以及第二步骤:氢化第一步骤中所得的混合物至少一次,其是使用钯承载的催化剂、在大气压-30kPa(表压)下、在110℃-170℃的温度下、相对于1L催化剂时待处理混合物的供应速率为50-500ml/小时、氢的供应比例为待处理混合物中二氯乙酸的摩尔数的1.5-8倍,得到单氯乙酸,如果有的话,含有10ppm或更低的二氯乙酸和5%重量或更低乙酸。
10.权利要求1-9中任一项的方法,其中所说的方法还包括把已氢化的混合物进行蒸馏纯化的步骤。
11.一种高纯单氯乙酸,如果有的话,含有10ppm或更低的二氯乙酸。
12.权利要求11的高纯单氯乙酸,如果有的话,含有100ppm或更低的乙酸。
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