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[发明专利]一种核纯级锆合金中铪含量的分析方法-CN202111505891.2在审
发明人：郭国龙;卢阳;周丽彬;丁红芳;王春叶;杜凯华;应长帅 -专利权人：核工业北京化工冶金研究院
申请日： 2021-12-10 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： G01N27/626 文献下载
摘要：本发明涉及分析化学领域，尤其涉及一种核纯级锆合金中铪含量的分析方法。所述分析方法，包括以下步骤：取铪同位素的金属单质或者铪同位素的氧化物，加入浓盐酸和浓氢氟酸进行溶解，配成同位素稀释剂原溶液；步骤S2：取所述同位素稀释剂原溶液，加入相应的铪单元素标准溶液，测定同位素比值R值，标定出稀释剂溶液的浓度；将标定好的同位素稀释剂溶液加入到锆合金中，加入浓盐酸和浓氢氟酸溶解锆合金样品，得到待分离的样品溶液；将所述待分离的样品溶液进行萃取色层分离，得到含铪的待测溶液；利用电感耦合等离子体质谱测定含铪的待测液中的铪含量本发明能够准确测定核纯级锆合金中铪的含量，提高了分析结果的稳定性和准确性。
一种核纯级锆合金含量分析方法

[发明专利]一种高纯低锆氧化铪的制备方法-CN201010294897.5无效
发明人：何芬;张明贤;张碧田;潘德明 -专利权人：北京有色金属研究总院
申请日： 2010-09-28 - 公布日： 2012-04-18 - 主分类号： C22B7/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯低锆氧化铪的制备方法，属于湿法冶金技术领域。制备步骤包括以废金属铪为原料，经硫酸溶液溶解，过滤，再调整硫酸铪料液中H+浓度为2.4mol/L～2.8mol/L，HfO2浓度为50g/L～80g/L；萃取剂的体积组成为：N235：12％～20％，A1416：7％，磺化煤油：81％～73％；萃取剂作为有机相，硫酸铪料液作为水相，进行多级逆流萃取，得到低锆硫酸铪萃取余液；再依次经氨水沉淀、漂洗、烘干、盐酸浸出、结晶提纯、氨水沉淀、漂洗、烘干、煅烧，得到产品。本方法可制得氧化锆含量小于0.5wt％的高纯氧化铪，产品杂质含量较低，属于紫外级氧化铪，可用于高端光学镀膜材料。
一种高纯氧化制备方法

[发明专利]一种无水铪锆复合硝酸盐的合成方法及其在ALD沉积高介电复合氧化物薄膜中的应用-CN201110009704.1无效
发明人：李爱东;章闻奇;黄柳英;邵起越;吴迪 -专利权人：南京大学
申请日： 2011-01-18 - 公布日： 2012-07-18 - 主分类号： C01G27/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种无水铪锆复合硝酸盐的合成方法及其在ALD方法沉积高介电复合氧化物薄膜中的应用，该合成方法首先是将发烟硝酸和五氧化二磷反应，产生的氮氧化物气体在低温下成为固态五氧化二氮；使固态五氧化二氮逐渐液化，伴随四氧化二氮气体产生；让四氧化二氮和混合金属氯化物充分反应，最后获得白色粉末状的无水铪锆复合硝酸盐初产物；初产物通过升华提纯装置得到白色晶状无水铪锆复合硝酸盐。本发明成功制备了具有良好挥发性且不含碳的无水铪锆复合硝酸盐，并以此单源作为ALD双金属前体，用ALD方法成功沉积了铪锆复合氧化物薄膜，获得了较好的性能。
一种无水复合硝酸盐合成方法及其 ald 沉积高介电氧化物薄膜中的应用

[发明专利]一种核级纯硝酸锆酰制备方法-CN201911259424.9在审
发明人：孔冬成;周密;黄召;龚道坤;尹亮;钟华围;胡强辉;王育学;祝和彪;肖维 -专利权人：中核二七二铀业有限责任公司
申请日： 2019-12-10 - 公布日： 2020-04-21 - 主分类号： C22B34/14 文献下载
摘要：本发明属于湿法锆铪冶金技术领域，具体涉及一种核级纯硝酸锆酰制备方法。包括下述步骤：步骤一、锆铪萃取分离；步骤二、洗涤剂配制；步骤三：有机相洗涤；步骤四：反萃取。本发明技术方案在锆铪萃取分离后采用一种洗涤剂对负锆有机相进行多级逆流洗涤，洗涤后的有机相中m(HfO2)/m(ZrO2+HfO2)降低，低于0.01％，最低可达到0.002％，通过反萃取，可以制取质量稳定的核级纯硝酸锆酰溶液，进而用于制备核级二氧化锆。
一种核级纯硝酸制备方法

[发明专利]用沸腾床生产四氯化锆的方法-CN200510045899.X无效
发明人：齐牧;刘长河;张玉驰;王泽斌;吴文鹏;汪兆泉 -专利权人：锦州铁合金（集团）有限责任公司
申请日： 2005-02-23 - 公布日： 2005-08-24 - 主分类号： C01G25/04 文献下载
摘要：一种用沸腾床生产四氯化锆的方法，它解决了已有方法工序多、流程长，耗电量大的问题。它是将氧化锆、无铪氧化锆、电熔脱硅锆或锆矿破碎到过200目筛下，石油焦破碎到过100目筛下，氧化锆、无铪氧化锆、电熔脱硅锆或锆矿与石油焦按100∶(20－25)的重量比混合均匀后加入到沸腾氯化炉内，经中频或工频感应加热到900－1100℃，通入氯气制得四氯化锆或无铪四氯化锆。
沸腾床生产氯化方法

[发明专利]一种锆铪分离萃取剂及其应用以及锆铪分离方法-CN202111259875.X有效
发明人：吴明;徐志高;董攀飞;何正艳;瞿军 -专利权人：中南民族大学
申请日： 2021-10-28 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C22B3/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种锆铪分离萃取剂及其应用以及锆铪分离方法，属于化学物质分离技术领域。该铪分离萃取剂的成分中包括离子液体萃取剂，离子液体萃取剂具有锆铪分离萃取剂对铪具有较高的萃取能力，可大大减少萃取剂用量和萃取分离级数。采用上述萃取剂进行锆铪分离的方法具有对原料的处理量大、效率高的特点，且能够同时分别制得核级锆和核级铪，产品纯度高。
一种分离萃取及其应用以及方法

[发明专利]氧化铪宝石的制备方法-CN202110111254.0在审
发明人：邬元旭;郭树军;徐欣;朱智武 -专利权人：全南晶鑫环保材料有限公司;全南晶环科技有限责任公司
申请日： 2021-01-27 - 公布日： 2021-04-30 - 主分类号： C30B29/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种氧化铪宝石的制备方法，取萃取生产线锆铪分离后的铪富集物，通过板框压滤机使用盐酸和纯水对铪沉淀物各洗涤、过滤一次，得氢氧化铪滤饼；将所得氢氧化铪滤饼溶于盐酸溶液，通过控制氧化铪浓度和酸度的浓缩结晶方法制得氧氯化铪将纯度为99.99%的Y2O3和HfO2粉体放入坩埚中高温加热熔融，制得氧化铪宝石制得的氧化铪宝石与氧化锆宝石对比，在硬度、色散度、折射率上没有区别，但是其密度远高于氧化锆宝石；氧化铪宝石具有高折射率、高熔点、高密度，不仅能够丰富宝石领域产品结构，在信息探索测量、激光介质、高温视窗、
氧化宝石制备方法

[发明专利]制备金属锆的方法-CN200980134008.4无效
发明人：藤田玲子;水口浩司;中村等;布施行基;河本充;伊藤胜 -专利权人：株式会社东芝
申请日： 2009-06-29 - 公布日： 2011-07-27 - 主分类号： C25C3/26 文献下载
摘要：本发明的目的是提供金属锆的制备方法，所述方法的步骤较少，所生成的二次废物量较小，其中金属锆从包含铪的锆化合物中得到。本发明制备金属锆的方法包括：分离步骤：将氯氧化铪从含有氯氧化锆和氯氧化铪的第一物质中分离，以得到具有更高含量氯氧化锆的第二物质；煅烧步骤：将第二物质煅烧，以得到包含氯氧化锆和氧化锆中至少任一种的第三物质；和直接还原步骤：将第三物质保持在熔融盐中，并使第三物质与阴极接触，且在阴极和阳极间施加电压，以直接还原第三物质而得到金属锆。
制备金属方法

[发明专利]磷酸三丁酯萃取色层法分离锆铪的方法-CN200610169770.4有效
发明人：张力;王力军;郎书玲;陈松;罗远辉;黄永章 -专利权人：北京有色金属研究总院
申请日： 2006-12-28 - 公布日： 2008-07-02 - 主分类号： C01G25/02 文献下载
摘要：本发明涉及采用萃取色层法分离锆铪的方法，更确切地说涉及一种磷酸三丁酯萃取色层分离锆铪的方法，包括如下步骤：以TBP萃淋树脂装填萃取色层柱；以总游离酸酸度为3.5－7.5摩尔/升盐酸和硝酸的混合溶液淋洗上述萃取色层柱；其后加入料液，其中所述料液为总游离酸酸度为3.5－7.5摩尔/升盐酸和硝酸的混合溶液，锆和铪的总浓度为0.05－1.5摩尔/升；用总游离酸酸度为4－8摩尔/升的盐酸和硝酸的混合溶液淋洗直到流出溶液铪浓度小于0.01克/升；用含有0－1.5摩尔/升盐酸和硝酸的混合溶液或0－1.5摩尔/升盐酸溶液淋洗，得到无铪的锆的水溶液。
磷酸三丁酯萃取色层法分离方法

[发明专利][A336][DGA]型离子液体在酸性体系下萃取分离制备核级锆、核级铪的方法-CN202211177407.2在审
发明人：马帅;杨帆;黎志万;杜畅;李佳;刘小龙;耿来垚;陈勇 -专利权人：厦门稀土材料研究所;先进能源科学与技术广东省实验室;中国核动力研究设计院
申请日： 2022-09-26 - 公布日： 2022-12-23 - 主分类号： C07C235/06 文献下载
摘要：本发明采用了[A336][DGA]型离子液体对锆铪的萃取结果为：在无机酸浓度为0.5～6mol/L时，锆铪萃取效率相差50～70％，分离系数βZr/Hf达到10本发明采用的[A336][DGA]‑无机酸萃取体系，在相应的酸度范围内，单级分离系数可达10～20，锆铪很容易被完全分离。因此具有工艺流程简单，萃取分离系数大，通过分馏萃取分离可获的锆和铪两个核级产品，产品质量稳定可靠。
a336 dga 离子液体酸性体系萃取分离制备核级锆核级铪方法

[发明专利]一种萃取分离锆铪的双磷酸萃取剂及其制备方法-CN201911097791.3有效
发明人：崔玉;赵嘉琳;赵奕铭 -专利权人：济南大学
申请日： 2019-11-12 - 公布日： 2021-07-13 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于锆铪萃取分离的新型双磷酸萃取剂N,N—正辛胺二（亚甲基苯次磷酸)及其制备方法。此萃取剂合成方便，油溶性好且具有很好的稳定性。N,N—正辛胺二（亚甲基苯次磷酸)对锆铪有很强的萃取能力，相同条件下萃取率远远超过常见的酸性有机磷萃取剂。在保证萃取率的同时，此双磷酸萃取剂优先萃取锆，解决了锆铪萃取率低、分离效果差的问题。
一种萃取分离磷酸及其制备方法

[发明专利]一种含柔性基团茂混配铪/锆配合物及其制备方法-CN202310017374.3在审
发明人：陶弦;沈应中;沈克成 -专利权人：江苏爱姆欧光电材料有限公司
申请日： 2023-01-06 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C07F17/00 文献下载
摘要：本发明公开一种含柔性基团茂混配铪/锆配合物的制备方法，通过合成含柔性基团的配体，再利用含柔性的配体与四氯化混配铪/锆配位生成含柔性基团的茂混配铪/锆配合物，其结构式如下：#imgabs0#式中：R为#imgabs1
一种柔性基团茂混配铪配合及其制备方法

[发明专利]包括底材、门电路介质层和一氮化钛门电路的元件-CN200610142523.5无效
发明人： B·A·瓦尔茨特拉 -专利权人：微米技术有限公司
申请日： 2003-08-27 - 公布日： 2007-03-28 - 主分类号： H01L29/78 文献下载
摘要：本发明涉及一种采用气相淀积工艺和一种或多种式Si(OR)₄的硅前体化合物与一种或多种式M(NR’R”)₄的锆和/或铪前体化合物(其中R、R’和R”各自独立为有机基团，M为锆或铪)在底材(特别是半导体底材或底材组件)上形成含锆和/或铪层的方法及装置。
包括门电路介质氮化元件

[发明专利]锆铪分离用磷酸三丁酯萃淋树脂及其制备方法-CN200810117720.0有效
发明人：郎书玲;张力;王力军;陈松 -专利权人：北京有色金属研究总院
申请日： 2008-08-04 - 公布日： 2010-02-10 - 主分类号： C22B3/26 文献下载
摘要：本发明涉及一种锆铪分离用磷酸三丁酯萃淋树脂及其制备方法，其特征在于，在反应釜中加入溶剂，所述溶剂为水-醇类混合物，其混合重量比为100∶2～100；搅匀后，加入树脂，所述溶剂与所述树脂的重量比为100∶采用本发明制备的TBP-树脂，作为萃淋树脂填萃取色层柱，可有效分离锆和铪，既充分发挥了液-液萃取工艺的优点，TBP萃取锆容量大，锆铪分离系数大；又消除了液-液萃取产生的乳化问题，使TBP萃取分离锆和铪工艺顺利实施
分离磷酸三丁酯萃淋树脂及其制备方法

[发明专利]一种耐腐蚀锆钽铌铪合金及其制备方法-CN201810890721.2在审
发明人：景勤;王胜聪;张星;刘日平 -专利权人：燕山大学
申请日： 2018-08-07 - 公布日： 2018-10-19 - 主分类号： C22C16/00 文献下载
摘要：一种耐腐蚀锆铌钽铪合金，其化学成分包括以下重量百分比的组分：钽0.1～10％、铌0.5～3％、铪0.1～5％，余量为锆；上述耐腐蚀锆钽铌铪合金的制备方法主要是：按照锆合金材料的配比，将经过破碎的工业级海绵锆、锆钽中间合金和锆铌中间合金压制成型，得到单块电极；将单块电极组焊成自耗电极；对自耗电极进行真空自耗熔炼，真空自耗熔炼的电压为33V，真空自耗熔炼的真空度为5×10‑3Pa，真空自耗熔炼的电流为185A，真空自耗熔炼的熔化系数为0.95kg/(kA·min)，熔炼2～3次，得到耐腐蚀锆铌钽合金。本发明制备方法简单，制得的耐腐蚀锆铌钽铪合金的力学性能明显高于目前具有较高力学性能的Zr‑2.5Nb合金；耐蚀性能明显高于著名的Ti6Al4V合金。
真空自耗熔炼耐腐蚀铪合金锆铌制备自耗电极单块钽铌熔化锆铌中间合金高力学性能重量百分比锆合金材料力学性能耐蚀性能中间合金电极组工业级海绵锆钽合金电极熔炼配比合金破碎