[发明专利]一种无水铪锆复合硝酸盐的合成方法及其在ALD沉积高介电复合氧化物薄膜中的应用无效
| 申请号： | 201110009704.1 | 申请日： | 2011-01-18 |
| 公开（公告）号： | CN102583533A | 公开（公告）日： | 2012-07-18 |
| 发明（设计）人： | 李爱东;章闻奇;黄柳英;邵起越;吴迪 | 申请（专利权）人： | 南京大学 |
| 主分类号： | C01G27/00 | 分类号： | C01G27/00 |
| 代理公司： | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人： | 贺翔 |
| 地址： | 210093*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种无水铪锆复合硝酸盐的合成方法及其在ALD方法沉积高介电复合氧化物薄膜中的应用，该合成方法首先是将发烟硝酸和五氧化二磷反应，产生的氮氧化物气体在低温下成为固态五氧化二氮；使固态五氧化二氮逐渐液化，伴随四氧化二氮气体产生；让四氧化二氮和混合金属氯化物充分反应，最后获得白色粉末状的无水铪锆复合硝酸盐初产物；初产物通过升华提纯装置得到白色晶状无水铪锆复合硝酸盐。本发明成功制备了具有良好挥发性且不含碳的无水铪锆复合硝酸盐，并以此单源作为ALD双金属前体，用ALD方法成功沉积了铪锆复合氧化物薄膜，获得了较好的性能。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 无水 复合 硝酸盐 合成 方法 及其 ald 沉积 高介电 氧化物 薄膜 中的 应用 | ||
【主权项】：
一种无水铪锆复合硝酸盐的合成方法，其特征在于包括以下步骤：1）将80~100ml发烟硝酸缓慢滴加入约200~250g的五氧化二磷中，产生棕色的氮氧化物气体，通过干燥管去除水分，最后输入装有总质量为1~2g的HfCl4 + ZrCl4的混合金属氯化物的玻璃管中，而玻璃管置于液氮中，五氧化二氮气体在低温下逐渐在玻璃管管壁凝结为固态； 2）停止滴加发烟硝酸，缓慢撤去液氮，让玻璃管缓慢回暖，使固态五氧化二氮逐渐液化，同时伴随大量棕色四氧化二氮气体产生；然后在室温下磁力搅拌1‑3小时，让四氧化二氮和混合金属氯化物充分反应；最后抽去玻璃管中残存的氮氧化物，获得白色粉末状的无水铪锆复合硝酸盐初产物； 3）通过升华提纯装置进一步提纯无水铪锆复合硝酸盐初产物，升华温度为110℃，压强约为90—100帕，冷指采用冰盐冷却，温度约为‑10℃，最后在冷指的外管壁升华冷凝得到白色晶状无水铪锆复合硝酸盐。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京大学，未经南京大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201110009704.1/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：碳纤维产品的表面处理方法
- 下一篇：一种自动安全阀门
- 同类专利
- 水热固相两步法制备微球Gd2Hf2O7粒子的方法-201510861509.X
- 马伟民;李军;马澜;魏明炜;葛丽芳 - 沈阳化工大学
- 2015-12-01 - 2016-03-02 - C01G27/00
- 水热固相两步法制备微球Gd2Hf2O7粒子的方法，涉及一种稀土复合氧化物的制备方法，将Gd2O3、HfOCl2.8H2O原料按化学配比精确称取后，分别溶解于HNO3中配制成稀土混合溶液，其中氨水（NH3·H2O）作为矿化剂，控制反应釜中的pH值在10～13之间，在150~250℃的高温反应釜中反应时效为4、8、12、16h得到反应物，待反应完全后，经清洗、过滤，置于真空干燥箱80℃中干燥24h，再通过高温煅烧2h获得微球Gd2Hf2O7粒子。该方法制备的Gd2Hf2O7粒子具有形貌近似球形、晶粒分布均匀无团聚等优点，而且工艺简单，物相粒径控制容易，非常适合工业化生产，是一种应用前景广泛的粉体材料。
- 一种共沉淀合成Gd2Hf2O7纳米粉体的方法-201510356317.3
- 马伟民;李军;魏明炜;葛丽芳 - 沈阳化工大学
- 2015-06-25 - 2015-10-21 - C01G27/00
- 一种共沉淀法合成Gd2Hf2O7纳米粉体的方法，涉及一种湿化学共沉淀合成Gd2Hf2O7纳米粉体的方法。将Gd2O3、HfOCl2.8H2O原料按化学配比精确称取后，分别溶解于HNO3中配制成稀土混合溶液，其中氨水作为沉淀剂，控制前驱沉淀物pH值，经蠕动得到白色絮状沉淀物，使反应完全，经清洗、过滤，用湿法球磨，再高温煅烧，获得Gd2Hf2O7纳米粉体。其表观活化能为39.18KJ·mol-1；纳米粉体的晶粒生长活化能为22.61KJ·mol-1。该方法制备的Gd2Hf2O7纳米粉体具有形貌近似球形、颗粒尺寸细小、晶粒分布均匀无团聚等优点，而且工艺简单，物相粒径控制容易，非常适合工业化生产，是一种应用前景广泛的纳米粉体材料。
- 一种HfS3纳米带的制备方法及其制备的HfS3纳米带和用途-201410308789.7
- 朱俊杰;熊维伟;吴兴才;陈晋强 - 南京大学
- 2014-07-01 - 2014-09-10 - C01G27/00
- 一种制备HfS3纳米带材料的方法，将铪粉末与升华硫粉末按照1:3比例混合，充分研磨至混合均匀，将混合好的反应原料装入一端封闭的石英管中，抽真空，焰封。将密封好的石英管水平放入卧式管式炉中，在一定温度下反应一段时间后，石英管内生成产物三硫化铪(HfS3)纳米带。由本发明HfS3纳米带材料制备FET或光探测器器件，FET为p型半导体，可见光探测器在可见光的波长范围内具有敏感的光电特性。本发明公开了其制法。
- 一种无水铪锆复合硝酸盐的合成方法及其在ALD沉积高介电复合氧化物薄膜中的应用-201110009704.1
- 李爱东;章闻奇;黄柳英;邵起越;吴迪 - 南京大学
- 2011-01-18 - 2012-07-18 - C01G27/00
- 本发明公开了一种无水铪锆复合硝酸盐的合成方法及其在ALD方法沉积高介电复合氧化物薄膜中的应用，该合成方法首先是将发烟硝酸和五氧化二磷反应，产生的氮氧化物气体在低温下成为固态五氧化二氮；使固态五氧化二氮逐渐液化，伴随四氧化二氮气体产生；让四氧化二氮和混合金属氯化物充分反应，最后获得白色粉末状的无水铪锆复合硝酸盐初产物；初产物通过升华提纯装置得到白色晶状无水铪锆复合硝酸盐。本发明成功制备了具有良好挥发性且不含碳的无水铪锆复合硝酸盐，并以此单源作为ALD双金属前体，用ALD方法成功沉积了铪锆复合氧化物薄膜，获得了较好的性能。
- 一种碳酸铪的制备工艺-200810225480.6
- 何芬;张明贤;张少辉;张碧田;王星明;段华英;潘德明;龚述荣;孙静 - 北京有色金属研究总院
- 2008-10-31 - 2010-06-09 - C01G27/00
- 本发明公开了湿法冶金领域的一种碳酸铪的制备方法，通过两步法制备碳酸铪粉体：(1)水解制备碱式硫酸铪：用去离子水溶解氯氧化铪，得到氯氧化铪溶液；加入一定量的硫酸及氨水，水浴保温水解8小时。(2)碱式硫酸铪转化为碳酸铪：用去离子水溶解一定量的碳酸盐，得到碳酸盐溶液；把上一步制得的碱式硫酸铪与碳酸盐溶液混合均匀，水浴保温反应2小时。通过调整转化剂SO42-与Hf4+的摩尔比，可以使第一步水解沉淀更加完全，水解母液中Hf4+的浓度很低，金属回收率很高；通过使用不同的碳酸转化剂，可以制备出含碳量不同的碳酸铪，它们在柠檬酸中的溶解度也不同，但是在乙酸中都有很好的溶解性。
- 一种固相合成法制备BaHfO3:Ce纳米粉体的方法-200910220120.1
- 马伟民;尹凯;王华栋;张佳瑢;温强;李玉玲 - 沈阳化工学院
- 2009-11-24 - 2010-06-09 - C01G27/00
- 一种固相合成法制备BaHfO3:Ce纳米粉体的方法，涉及精细化工领域，以钡、铪、铈的氧化物或氢氧化物为起始原料，经球磨、干燥、过筛后，置于加热炉中热处理，使原料发生固相反应，然后冷却至室温，得BaHfO3:Ce粉体。本发明材料体系新颖，固相合成法制备BaHfO3:Ce纳米粉体，易实现准确掺杂，工艺简单，成本低。先驱体经900℃煅烧时就已经有BaHfO3:Ce形成；到1000℃时完全反应生成BaHfO3:Ce粉体，晶化温度低，无杂相，结晶度好。制备的BaHfO3:Ce粉体颗粒团聚较少，分散性好，近似球形，平均粒径约为30～40nm。制备工艺简单，周期短，成本低，适于批量生产实现产业化。
- 溶胶-凝胶法制备闪烁体材料纳米粉体的方法-200910010150.X
- 马伟民;王华栋;闻雷;尹凯 - 沈阳化工学院
- 2009-01-19 - 2009-07-08 - C01G27/00
- 溶胶-凝胶法制备闪烁体材料纳米粉体的方法，涉及用于核医学成像技术、X射线探测器材料的掺铈二氧化铪纳米粉体的制备方法，本发明提供了一种湿化学溶胶-凝胶法制备掺杂Ce3+的BaHfO3闪烁体纳米粉体的方法。该闪烁体材料化学式为BaHfO3:Ce3+，其中Ba2+:Hf4+的原子比率是从0.85∶1-0.95∶1；冒号后的Ce3+表示掺杂剂，Ce3+的掺杂浓度(摩尔分数)是从0.3％-1.1％。采用柠檬酸为螯合剂，在加入少量乙二醇的情况下合成BaHfO3:Ce3+纳米发光粉体。该方法工艺简单，可以在较低的温度下制备，所得BaHfO3:Ce3+粉体粒径小，分布均匀，基本呈球状。
- 专利分类
