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[实用新型]粗苯加量提取装置-CN201220496313.7有效
发明人：万忠洲 -专利权人：天津市晟鑫化工有限公司
申请日： 2012-09-26 - 公布日： 2013-11-27 - 主分类号： B01D3/02 文献下载
摘要：本实用新型公开一种粗苯加量提取装置，属于冶金焦化化工领域。包括蒸馏塔，蒸馏塔通过物料管与管式炉相连，管式炉与屏蔽电泵相连，屏蔽电泵与蒸馏塔相连。本实用新型使用屏蔽电泵取代了现有技术的机械泵，屏蔽电泵的密封性能好，既避免了油类泄漏问题，又增加了粗苯提取率。
粗苯加量提取装置

[发明专利]一种荧光材料制备方法-CN202010476016.5在审
发明人：周英龙 -专利权人：江苏畅鸿新材料科技有限公司
申请日： 2020-05-29 - 公布日： 2020-08-25 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明提供一种荧光材料制备方法，具体涉及荧光材料领域；以苯二胺的摩尔量为基准，取2‑4摩尔当量的4‑取代基卤苯、0.02％摩尔量的钯催化剂、3‑6摩尔当量的碱、1摩尔当量体积的甲苯，在110℃‑130℃温度下反应12‑24小时后，加二氯甲烷稀释，水洗，收集有机相，除去溶剂得粗产物；粗产物在甲醇中重结晶即得本产品；本发明仅合成荧光分子，简单高效、绿色环保。
一种荧光材料制备方法

[发明专利]一种制备1-O-乙酰基-2;3;5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖的方法-CN201810789462.4在审
发明人：李俊;李燕琴;许方亮;李立威 -专利权人：荆门医药工业技术研究院;荆楚理工学院
申请日： 2018-07-18 - 公布日： 2018-09-25 - 主分类号： C07H1/00 文献下载
摘要：一种制备1‑O‑乙酰基‑2,3,5‑三‑O‑苯甲酰基‑β‑D‑呋喃核糖的方法，包括：S1、苯甲酰化反应：将腺苷与有机溶剂及缚酸剂混合，滴加苯甲酰氯反应，过滤，用有机溶剂洗涤滤饼，合并滤液，浓缩回收有机溶剂至干，加甲醇搅拌打浆，过滤，得到苯甲酰物；S2、酰化反应：将苯甲酰物与助溶剂和醋酐混合，搅拌溶清，滴加催化量的对甲苯磺酸，保温反应，过滤，用助溶剂洗涤滤饼，合并滤液，洗涤滤液，无水硫酸镁干燥，过滤，减压浓缩回收助溶剂，得到粗品，重结晶，即得。本发明不仅避免了恶臭原料吡啶的使用，而且具有步骤短、操作简单、成本低廉、环境友好、“三废”量少等优点，适宜工业化生产。
过滤助溶剂苯甲酰基有机溶剂呋喃核糖苯甲酰滴加滤饼制备洗涤无水硫酸镁干燥有机溶剂洗涤对甲苯磺酸打浆保温反应苯甲酰化苯甲酰氯环境友好甲醇搅拌浓缩回收酰化反应合并催化量缚酸剂乙酰基重结晶粗品醋酐腺苷回收

[发明专利]一种制备高纯4-羟基二苯甲酮的方法-CN200910233657.1有效
发明人：张娜;高学民;宋国强;姜飞;曹引梅 -专利权人：江苏工业学院;江苏海翔化工有限公司
申请日： 2009-10-26 - 公布日： 2010-04-14 - 主分类号： C07C49/83 文献下载
摘要：本发明一种制备高纯4-羟基二苯甲酮的方法，属于有机化工合成领域。按下述步骤进行：在反应釜中，加入氯苯和三氯化铝，搅拌，10℃～50℃滴加苯酚和氯苯的混合液；加毕再搅拌30min，滴加苯甲酰；缓缓升温，于40℃～45℃反应2h，60℃～70℃反应1h；将上述反应液慢慢加入冷水中，并在20～30℃搅拌2h；离心，固体水洗至中性，干燥即得4-羟基二苯甲酮粗品；再用2倍量粗品的甲苯重结晶，得白色4-羟基二苯甲酮；油层用水洗至中性，无水氯化钙干燥后蒸馏，回收氯苯；其中苯酚与苯甲酰氯的摩尔比为
一种制备高纯羟基二苯甲酮方法

[发明专利]一种医药级二硫化二苯并噻唑的制备方法-CN201910906432.1有效
发明人：刘振强;姜鹏鹏;孙美婷;刘艳君;张佳成;白伟东 -专利权人：河北合佳医药科技集团股份有限公司
申请日： 2019-09-24 - 公布日： 2022-06-07 - 主分类号： C07D277/78 文献下载
摘要：本发明公开了一种医药级二硫化二苯并噻唑的制备方法，包括以下步骤：步骤一、在反应器中加入粗品2‑巯基苯并噻唑，用醇类溶剂和水组成的混合溶剂升温溶解；步骤二、在反应器中加入还原剂反应掉有色物质；步骤三、在反应器中加入吸附剂过滤掉不溶物质；步骤四、在反应器中加入分散剂乙醇胺，滴加双氧水，将2‑巯基苯并噻唑氧化成二硫化二苯并噻唑，降温养晶、过滤、烘干，得到产品；步骤五、产生的母液取一半的量用至下一批，根据组分水，折合补加溶剂及水的量。本发明实现了“一锅法”有粗M制备医药级可用的精品DM，本发明方法成本低，即可制得高纯度符合医药使用的精品DM，又绿色环保；本发明适用于制备符合医药使用的高纯度精品DM。
一种医药硫化噻唑制备方法

[发明专利]一种邻苯二甲酸的制备方法及制备装置-CN201910781037.5在审
发明人：朱泽文;龚强;郭小刚;黄瑜;周刘阳 -专利权人：四川武胜春瑞医药化工有限公司
申请日： 2019-08-23 - 公布日： 2019-10-22 - 主分类号： C07C51/31 文献下载
摘要：本发明公开了一种邻苯二甲酸的制备方法及制备装置，S1、向反应瓶中加入245～255重量份的浓盐酸，向反应瓶中投入48～52重量份的邻苯二甲酰肼；S2、向反应瓶中滴加167～173重量份且浓度为30％的双氧水；S3、控制反应瓶中温度在50℃以下搅拌2小时后过滤，过滤后得到的滤饼为邻苯二甲酸粗品；S4、向精制瓶中加入8M重量份的纯水，将步骤S3中邻苯二甲酸粗品加入精制瓶中，排除固体杂质得到滤液，将滤液缓慢降温至10℃以下进行结晶2小时后过滤得到邻苯二甲酸精湿品；S5、将步骤S4的邻苯二甲酸精湿品在100～110℃温度下干燥。本发明将邻苯二甲酰肼变废为宝，使得制备邻苯二甲酸的成本大大降低，生产方法便于操控，同时产品质量稳定。
邻苯二甲酸反应瓶重量份制备过滤邻苯二甲酰肼制备装置粗品精制双氧水固体杂质缓慢降温质量稳定浓盐酸操控滴加滤饼生产

[实用新型]蒸汽加热洗油负压粗苯蒸馏设备-CN201420703128.X有效
发明人：张素利;刘静;孙景辉 -专利权人：中冶焦耐工程技术有限公司
申请日： 2014-11-21 - 公布日： 2015-04-15 - 主分类号： C10K1/18 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种蒸汽加热洗油负压粗苯蒸馏设备，包括脱苯塔，所述脱苯塔的富油入口依次与洗油加热器、贫富油换热器连接，脱苯塔顶部的蒸汽出口依次与粗苯或轻苯冷凝冷却器、汽液分离器、粗苯或轻苯油水分离器、粗苯或轻苯回流槽、粗苯或轻苯回流泵、粗苯或轻苯中间槽、粗苯或轻苯产品泵连接；脱苯塔底部的热贫油出口依次与热贫油泵、贫富油换热器、贫油一段冷却器、贫油二段冷却器连接；脱苯塔和洗油加热器分别连接外部蒸汽管道。与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：1)洗油消耗低；2)洗油利用率高；3)在真空下蒸馏粗苯，所用蒸汽量少，节约能源；4)减少了苯类物质在洗苯塔和脱苯塔间的循环，设备处理量少，降低了运行成本。
蒸汽加热洗油负压粗苯蒸馏设备

[发明专利]一种连续滴加三氯苄合成苯甲酰氯的方法-CN201910056602.1在审
发明人：刘学峰;李英慧;徐松;李绍锁;汪港;李国庆;谷训刚;张允冰 -专利权人：江苏佳麦化工有限公司
申请日： 2019-01-22 - 公布日： 2019-05-07 - 主分类号： C07C63/10 文献下载
摘要：本发明提供一种连续滴加三氯苄合成苯甲酰氯的方法，涉及精细化工有机合成技术领域，包括以下步骤：(1)在催化剂过氧化苯甲酰作用下，将甲苯和氯气发生氯代反应，制备三氯甲苯粗品；(2)将步骤(1)制备的三氯甲苯粗品连续滴加至苯甲酸中，发生合成反应制备苯甲酰氯粗品；(3)将步骤(2)制备的苯甲酰氯粗品通过减压精馏，收集馏分，得到苯甲酰氯精品，本发明原材料易得，价格便宜，操作简单，能耗低，含量高，质量稳定，生产成本低，三废少，产品总收率在
粗品连续滴加制备合成苯甲酰苯甲酰氯三氯甲苯氯苄过氧化苯甲酰有机合成技术生产成本低制备苯甲酰氯气合成反应减压精馏精细化工氯代反应质量稳定苯甲酸总收率甲苯催化剂能耗精品应用

[发明专利]一种乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法-CN201210441502.9无效
发明人：宗先庆;崔明亮;吴多坤 -专利权人：山东润科化工股份有限公司
申请日： 2012-11-07 - 公布日： 2013-02-13 - 主分类号： C07D209/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法，包括以下步骤：（1）将邻苯二甲酸酐和催化剂投入发烟硫酸中，常温下滴加溴素进行溴化反应得到粗品四溴苯酐，所述邻苯二甲酸酐和溴素的反应摩尔比为1:3.8～4.1（2）将粗品四溴苯酐经酸洗、络合后，再中和并再次水洗得到四溴苯酐。（3）将四溴苯酐投入有机溶剂中，按照四溴苯酐与乙二胺1:1.9～2.1的摩尔比滴加乙二胺，在50～150℃缩合反应得到粗品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺。（4）将粗品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺水洗后，经高温脱水得到产品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺。本发明溴化反应温度低，反应条件温和，易于控制，生产能耗低，而且产品收率高，产品质量好。
一种乙撑双溴邻苯二甲亚胺合成方法

[发明专利]一种生产2‑甲氨基‑5‑氯二苯甲酮的方法-CN201610768110.1在审
发明人：陈金勇 -专利权人：枣阳凤泽精细化工有限公司
申请日： 2016-08-30 - 公布日： 2018-03-09 - 主分类号： C07C221/00 文献下载
摘要：本发明实施例公开了一种生产2‑甲氨基‑5‑氯二苯甲酮的方法，该生产方法包括在反应釜中依次投入3‑5‑氯苯基异噁唑120重量份、甲苯259.8重量份，升温110℃，再降温90℃，滴加二甲脂至反应完全，温控90‑100℃2.5小时；加水500重量份，加水后将水溶液抽入还原釜，甲苯母液回收；还原釜中再加入甲苯259.8重量份、铁粉75重量份、盐酸35重量份，升温回流3小时，静止分水，过滤结晶，并进行离心，得粗品；上述步骤所得粗品、活性炭5重量份、乙醇300重量份升温回流反映30分钟，过滤至结晶釜降温20℃，离心得出成品。本发明的生产2‑甲氨基‑5‑氯二苯甲酮的方法使用活性炭以及乙醇进行提纯，因此最后得出的成品纯度较高。
一种生产氨基氯二苯甲酮方法

[发明专利]阻燃剂间苯二酚双(2,6-二甲基芳基磷酸酯)的制备方法-CN200810225252.9有效
发明人：姜丹蕾;宋健;韩铁良;吕日红;吴永祥;曲世宏;王芳;周亚婷;于鸿涛 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2008-10-29 - 公布日： 2010-06-09 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：本发明涉及一种间苯二酚双(2，6-二甲基芳基磷酸酯)的制备方法；将三氯氧磷、催化剂、吸水剂和溶剂加热至110～115℃，滴加2，6-二甲基苯酚，2，6-二甲基苯酚与三氯氧磷的摩尔比为2∶(1～1.02)，在145～150℃反应，得到无色的中间产物；在140～145℃，向中间产物中连续滴加间苯二酚，加入量为三氯氧磷摩尔数用量的0.48～0.5倍，在150～155℃反应，降温到100℃，得粗品，粗品经酸洗
阻燃剂间苯二酚双甲基磷酸酯制备方法

[发明专利]一种小粒径的过氧化苯甲酰的制备方法-CN202110576026.0有效
发明人：徐形典;林德章;贺江华;张志勇;陈磊;杨波;葛玉聪 -专利权人：乳源东阳光药业有限公司
申请日： 2021-05-26 - 公布日： 2023-01-10 - 主分类号： C07C407/00 文献下载
摘要：本发明提供一种小粒径的过氧化苯甲酰的制备方法，通过将十二烷基硫酸钠、氢氧化钠溶解于水中，在低温下滴加双氧水，保温搅拌混匀，温度恒定后，滴加苯甲酰氯，滴加完毕后保温继续反应；反应完成后，减压过滤，用水淋洗至中性后得过氧化苯甲酰粗品；取过氧化苯甲酰粗品溶解于丙酮中，加热搅拌至澄清后，将其滴加至无机盐水溶液，保温搅拌，过滤，得小粒径过氧化苯甲酰。本发明通过改进结晶方法以达到最小粒径，采用水溶液作为结晶溶剂，不仅能满足药典规定的水分含量，而且制备的小粒径过氧化苯甲酰利于制剂疗效的提升。
一种粒径过氧化苯甲酰制备方法

[发明专利]一种降低苯塔侧线非芳的方法-CN202010400261.8在审
发明人：陶春风;滕明才;蒋仲恺 -专利权人：宁波科元精化股份有限公司
申请日： 2020-05-13 - 公布日： 2020-12-04 - 主分类号： C07C7/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种降低苯塔侧线非芳的方法，包括如下步骤：a、苯塔塔顶气相旁路调节阀后管线上进行配管至粗分塔，关闭气相旁路至苯塔回流罐，将气相旁路经调节阀调节送至粗分塔；b、在粗分塔回流泵出口管线上进行配管至粗甲苯罐，通过回流泵将携带非芳的苯送至粗甲苯罐，粗分塔回流量进行下调，控制在16‑20t/h；c、粗甲苯罐通过泵送至芳烃单元进行回炼，除去非芳，回收苯至苯罐，作为新鲜苯返回至装置继续使用；采用本工艺可以根据催化干气样分析中的非芳（总碳五）含量多少，随时调整非芳采出至粗甲苯罐的量，始终确保苯塔的稳定运行，体现了装置的灵活多变性；苯塔侧线非芳含量从2.5wt%下降至1.5wt%以内、乙苯含量从8.0wt%下降至2.0wt%以内，降低乙苯损失量约
一种降低侧线方法

[发明专利]一种合成3－硝基或3－氨基邻苯二甲酰肼的方法-CN200610039015.4有效
发明人：潘健 -专利权人：潘健
申请日： 2006-03-23 - 公布日： 2006-08-23 - 主分类号： C07D237/32 文献下载
摘要：一种合成3－硝基邻苯二甲酰肼或3－氨基邻苯二甲酰肼的方法，它是将3－硝基邻苯二甲酸二甲酯与水合肼，不加或加催化剂，在乙醇或甲醇中，在80－85℃反应2－6小时，其中3－硝基邻苯二甲酸二甲酯与水合肼的物质的量之比为1∶0.25－1∶1.05，乙醇或甲醇的用量为3－硝基邻苯二甲酸二甲酯质量的0.8－4倍，冷却结晶，过滤得3－硝基邻苯二甲酰肼或3－氨基邻苯二甲酰肼粗品。
一种合成硝基氨基二甲方法

[发明专利]一种四氟对苯二酸的精制方法-CN202010829200.3在审
发明人：周敏;张磊 -专利权人：周敏;张磊
申请日： 2020-08-18 - 公布日： 2020-11-03 - 主分类号： C07C51/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种四氟对苯二酸的精制方法，包括如下步骤：一、将粗品四氟对苯二酸用水清洗，将残留的硫酸洗去得到处理好的粗品四氟对苯二酸；步骤二、将6重量份的脱盐水抽入洁净反应釜中，搅拌投入1重量份处理好的粗品四氟对苯二酸；步骤三、升温至85－90℃至溶清，加入0.04份活性炭脱色，过滤除去活性炭；步骤四、滤液蒸出4重量份水，然后降温析晶，离心得到高含量的四氟对苯二酸。本发明采用廉价的水取代有机溶剂精制四氟对苯二酸，降低了成本，减少了环境污染。
一种苯二酸精制方法

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