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[发明专利]一种氘代三氟甲磺酸的生产工艺-CN202210417836.6在审
发明人：林崇熙;刘锦辉;张坤;王化建;战垒;殷浩 -专利权人：山东汉峰新材料科技有限公司
申请日： 2022-04-20 - 公布日： 2022-07-26 - 主分类号： C07C309/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种氘代三氟甲磺酸的生产工艺，属于精细化工技术领域，本发明采用重水滴入三氟甲磺酸酐的工艺制备氘代三氟甲磺酸，制备过程中加入了催化剂，该催化剂以活性炭为载体，活性炭经过盐酸的酸洗处理，酸洗可以降低活性炭表面负载灰分的含量，再利用硝酸对活性炭进行氧化处理，硝酸可以对活性炭原有孔隙进行扩孔，增大活性炭的比表面积，活性炭经过酸洗和氧化处理后再搭载活性物质金属钯制得催化剂，使用上述催化剂进行催化，能够有效加快三氟甲磺酸酐和重水的反应速率，缩短了反应时间，提高氘代三氟甲磺酸的生成速率，同时，生产过程中通入氩气维护惰性气体环境，利用氩气鼓泡起到对液相反应的搅拌作用。
一种氘代三氟甲磺酸生产工艺

[发明专利]一种AZD9291氘代物甲磺酸盐新盐型及其制备方法-CN202010822094.6在审
发明人：龚俊波;孙杰;黄嘉骏;吴送姑 -专利权人：天津大学;深圳晶泰科技有限公司
申请日： 2020-08-15 - 公布日： 2020-11-10 - 主分类号： C07D403/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种AZD9291氘代物甲磺酸盐新盐型及其制备方法。AZD9291氘代物甲磺酸盐新盐型在243±3℃有特征吸热峰。将甲磺酸溶解于乙醇‑乙酸乙酯的混合溶剂中，加热至60～80℃，搅拌中加入AZD9291氘代物甲磺酸盐，将所得混合物搅拌2～4小时，通过过滤收集固体，干燥得到AZD9291氘代物甲磺酸盐的新盐型。AZD9291氘代物甲磺酸盐新盐型在25℃下，较AZD9291氘代物甲磺酸盐的溶解度提高3倍。在高温(60℃、不限湿度)及40℃、RH75％的条件下性质保持稳定。
一种 azd9291 氘代物甲磺酸盐新盐型及其制备方法

[发明专利]环丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐的合成方法-CN201611120910.9有效
发明人：刘海涛;杨欣;韩玉朝;茹庆科;何雷;夏俊义;郎恒元 -专利权人：河北桑迪亚医药技术有限责任公司
申请日： 2016-12-08 - 公布日： 2018-06-29 - 主分类号： C07C381/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种环丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐的合成方法，包括（a）以3‑卤‑1‑丙醇和三氟甲磺酸酐为原料合成3‑卤代丙基三氟甲磺酸酯，（b）3‑卤代丙基三氟甲磺酸酯和二苯硫醚反应合成3‑卤代丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐及（c）3‑卤代丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐与强碱反应合成环丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐。本发明环丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐的合成方法容易操作，反应条件温和，收率高，易于放大，且所制备的环丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐可用作新型硫叶立德试剂，用于以醛或酮为底物合成四元环酮的过程中，其活性与常用的传统硫叶立德试剂——环丙基二苯基锍四氟硼酸盐的活性相当，具有广泛的应用前景。
二苯基三氟甲磺酸盐环丙基卤代丙基合成硫叶立德试剂三氟甲磺酸酯反应合成三氟甲磺酸酐强碱四氟硼酸盐丙醇二苯硫醚反应条件原料合成底物环酮可用收率制备放大应用

[发明专利]一种多氮杂芳环化合物的选择性氘代N-甲基化方法-CN202210276559.1在审
发明人：游劲松;雷涛;杨宇东;兰静波;高戈;宾正杨 -专利权人：四川大学
申请日： 2022-03-21 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C07D233/92 文献下载
摘要：本发明的目的在于提供一种多氮杂芳环化合物的选择性氘代N‑甲基化方法。本发明提供的多氮杂芳环选择性氘代N‑甲基化方法中，通过在碱性条件下，采用氘代三氟甲磺酸甲酯为氘代N‑甲基化试剂，能够选择性地实现氮杂芳环的氘代N‑甲基化，反应位点为靠近吸电子取代基团的氮原子，特别是当分子中存在多个氮原子时，可高选择性得到单一氘代甲基化产物。
一种多氮杂芳环化选择性甲基化方法

[发明专利]一种三氟甲磺酸的制备方法-CN201510173116.X有效
发明人：陈红斌 -专利权人：江西国化实业有限公司
申请日： 2015-04-14 - 公布日： 2015-06-24 - 主分类号： C07C309/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种三氟甲磺酸的制备方法，以卤代三氟甲烷为原料，在氮气保护的环境中，加入锌粉和四氢呋喃，通入三氟溴代甲烷气体后加入催化量得单质碘，控温反应得到三氟甲基卤化锌试剂，加入三氧化硫继续反应，生成卤代三氟甲烷磺酸锌，将反应液加入碱液中和，蒸干滤液，得到固体三氟甲磺酸钠盐，再酸化精馏制得三氟甲磺酸。该发明的三氟甲磺酸制备方法，有效降低生产过程中副产物的生成；避免了传统工艺中，生成的三氟甲磺酸产品中，氟离子、氯离子、硫酸根离子偏高的情况；此外，利用精馏纯化得到的三氟甲磺酸纯度高达99.95%以上，且收率可达到
一种三氟甲磺酸制备方法

[发明专利]一种三氟甲磺酸的制备方法-CN201711244373.3在审
发明人：陈红斌;祝金玲;杨千平 -专利权人：江西国化实业有限公司
申请日： 2017-11-30 - 公布日： 2018-08-03 - 主分类号： C07C303/02 文献下载
摘要：本发明提供一种三氟甲磺酸的制备方法，其反应路线为：CF3X+HSO2Cl2→CF3SO3H；其主要生产步骤为：在氮气保护下，将氯磺酸溶解于乙酸溶液中，通入三氟卤代甲烷，缓慢加热50℃，并提供紫外线全面照射，反应20‑100分钟，三氟卤代甲烷和氯磺酸摩尔比为1：(0.7‑0.9)，得三氟甲磺酸反应液；将三氟甲磺酸反应液加入到99％的浓硫酸中，加热至60‑200℃，反应1小时以上；每10分钟取样检测三氟甲磺酸成品纯度一次，直至精馏得到三氟甲磺酸成品。
三氟甲磺酸氯磺酸甲烷氟卤制备反应速度快成品纯度氮气保护反应路线缓慢加热取样检测生产步骤乙酸溶液摩尔比浓硫酸紫外线耗能精馏加热溶解照射

[发明专利]一种三氟甲磺酸锂的制备方法-CN201911135622.4在审
发明人：陈红斌;祝金玲;黄素玉 -专利权人：江西国化实业有限公司
申请日： 2019-11-19 - 公布日： 2021-06-04 - 主分类号： C07C303/02 文献下载
摘要：本发明一种三氟甲磺酸锂的制备方法，包括以下步骤：步骤一：三氟甲基卤化锌的制备：氮气保护下，向锌粉和四氢呋喃的悬浮溶液中通入三氟卤代甲烷，然后再加入适量的单质碘，缓慢加热反应，加入三氟卤代甲烷继续反应4‑10h，制得三氟甲基卤化锌反应液；步骤二：三氟甲烷磺酸卤化锌的制备：在三氟甲基卤化锌反应液中，加入三氧化硫固体，得到三氟甲烷磺酸卤化锌反应液；骤三：三氟甲磺酸锂的制备：将三氟甲烷磺酸卤化锌反应液用氢氧化锂溶液中和，过滤，蒸干滤液的三氟甲磺酸锂。
一种三氟甲磺酸锂制备方法

[发明专利]硫代羟基乙酸酐的制备方法-CN202310295019.2在审
发明人：张浩;郝振;宋康;杨杰;李怀德 -专利权人：阜阳欣奕华制药科技有限公司
申请日： 2023-03-22 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07D327/06 文献下载
摘要：本申请提供一种硫代羟基乙酸酐的制备方法，涉及制药领域。硫代羟基乙酸酐的制备方法，包括：将包括硫代二乙酸、催化剂和有机溶剂在内的原料混合，加热进行脱水反应；将反应产物进行固液分离，液体进行浓缩后降温析出产物硫代羟基乙酸酐；所述催化剂包括甲磺酸镧、甲磺酸铋、三氟甲烷磺酸镧和三氟甲烷磺酸铋中的一种或多种本申请提供的硫代羟基乙酸酐的制备方法，催化剂甲磺酸镧、甲磺酸铋、三氟甲烷磺酸镧和三氟甲烷磺酸铋为固体，反应结束后与溶剂非常容易分离，催化剂可以无需处理即返回使用；反应副产物是水，而水与溶剂可以简单的脱水分离
羟基乙酸酐制备方法

[发明专利]甲磺酸氟马替尼的中间体合成方法-CN201710621601.8有效
发明人：陈明;刘乐鹏;吴大鹏;孙岩;曹健 -专利权人：江苏豪森药业集团有限公司
申请日： 2017-07-27 - 公布日： 2021-11-26 - 主分类号： C07C69/76 文献下载
摘要：本发明公开甲磺酸氟马替尼的中间体合成方法，具体涉及甲磺酸氟马替尼合成的关键中间体制备方法。起始原料4‑甲基‑3‑三氟甲基苯甲酸甲酯经溴代、取代和水解三步反应得到甲磺酸氟马替尼关键中间体4‑[(4‑甲基‑1‑哌嗪基)甲基]‑3‑三氟甲基苯甲酸。该方法工艺稳定、操作简洁，便于甲磺酸氟马替尼的工业化生产。
甲磺酸氟马替尼中间体合成方法

[发明专利]L-脯氨酸三氟甲磺酸铵盐及其应用-CN200910152509.7无效
发明人：李坚军;苏为科;卢凌美 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2009-09-11 - 公布日： 2010-02-24 - 主分类号： C07D207/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种L-脯氨酸三氟甲磺酸铵盐及其应用。所述L-脯氨酸三氟甲磺酸铵盐由三氟甲磺酸与L-脯氨酸制备得到。所述的L-脯氨酸三氟甲磺酸铵盐可应用于催化醛、酰胺和酚三组分缩合反应，所述的醛、酰胺和酚三组分缩合反应是以酚和醛及胺为原料，在三氟甲磺酸铵盐作用下在有机溶剂中反应完全，反应液分离纯化得对应的多组分缩合产物本发明开发了一种新型的三氟甲磺酸铵盐，推动了新一代酸性有机催化剂在多组分反应中的应用，同时也推动了多组分反应的进一步发展。
脯氨酸三氟甲磺酸铵盐及其应用

[发明专利]一种3-溴-7-羟基喹啉的合成方法-CN201810324855.8有效
发明人：黄家慧;徐卫良;徐炜政 -专利权人：苏州康润医药有限公司
申请日： 2018-04-12 - 公布日： 2021-05-04 - 主分类号： C07D215/20 文献下载
摘要：本发明的3‑溴‑7‑羟基喹啉的合成方法，包括如下步骤：1）将7‑羟基喹啉用溶剂溶解，加入三氟甲磺酸酐，低温反应，得到喹啉‑7‑三氟甲磺酸酯，其中，所述7‑羟基喹啉与所述三氟甲磺酸酐的摩尔比为1:(1~1.5)；2）将步骤1）得到的喹啉‑7‑三氟甲磺酸酯用溶剂溶解，加入N‑溴代丁二酰亚胺，反应后得到3‑溴喹啉‑7‑三氟甲磺酸酯；3）将步骤2）得到的3‑溴喹啉‑7‑三氟甲磺酸酯在碱性条件下水解，得到3‑溴‑7
一种羟基喹啉合成方法

[发明专利]奥希替尼中间体的制备方法-CN202310058042.X在审
发明人：褚定军;谢晓强;张德法;金明亮 -专利权人：奥锐特药业股份有限公司
申请日： 2023-01-19 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07D403/04 文献下载
摘要：本发明公开了奥希替尼中间体1‑甲基‑3‑(2‑氯‑4‑嘧啶基)吲哚及其衍生物的制备方法，该制备方法包括将2,4‑二氯嘧啶及其衍生物与1‑甲基吲哚及其衍生物，在三氟甲磺酸金属盐的存在下进行偶联反应，得到1‑甲基‑3‑(2‑氯‑4‑嘧啶基)吲哚及其衍生物，所述三氟甲磺酸金属盐选自三氟甲磺酸锌、三氟甲磺酸镍、三氟甲磺酸钪、三氟甲磺酸铜、三氟甲磺酸铁、三氟甲磺酸铝、三氟甲磺酸锰、三氟甲磺酸钴、三氟甲磺酸钐、三氟甲磺酸铈、三氟甲磺酸铟、三氟甲磺酸钇、三氟甲磺酸铪、三氟甲磺酸钬、三氟甲磺酸镧、三氟甲磺酸镨、三氟甲磺酸钕、三氟甲磺酸镥、三氟甲磺酸钆、三氟甲磺酸铕、三氟甲磺酸铒，或其组合。
奥希替尼中间体制备方法

[发明专利]由三氧化硫和卤代烷烃制备卤代烷磺酸的方法-CN201980032508.0在审
发明人： T·奥特;C·迪亚兹·乌鲁希亚;I·比尔腾佩尔 -专利权人：格里洛工厂股份有限公司
申请日： 2019-05-23 - 公布日： 2020-12-22 - 主分类号： C07C303/06 文献下载
摘要：本发明涉及由三氧化硫和卤代烷烃制备卤代烷磺酸的方法，特别地涉及由三氧化硫和三氟甲烷制备三氟甲磺酸的方法。
三氧化硫烷烃制备卤代烷磺酸方法

[发明专利]二环己基三氟甲磺酸铵盐及其应用-CN200910152508.2有效
发明人：李坚军;施湘君;苏为科;卢凌美 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2009-09-11 - 公布日： 2010-02-17 - 主分类号： C07C309/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种二环己基三氟甲磺酸铵盐及其应用。所述二环己基三氟甲磺酸铵盐由三氟甲磺酸与二环己基胺制备得到。所述的二环己基三氟甲磺酸铵盐可应用于催化醛、酰胺和酚三组分缩合反应，所述的醛、酰胺和酚三组分缩合反应是以酚和醛及胺为原料，在二环己基三氟甲磺酸铵盐作用下在有机溶剂中反应完全，反应液分离纯化得对应的多组分缩合产物本发明开发了一种新型的三氟甲磺酸铵盐，推动了新一代酸性有机催化剂在多组分反应中的应用，同时也推动了多组分反应的进一步发展。
环己基三氟甲磺酸铵盐及其应用

[发明专利]一种含氮的氘代甲基化合物的合成方法-CN201911271978.0有效
发明人：徐武双;叶晟;徐志宏;桂媛 -专利权人：江苏华益科技有限公司
申请日： 2019-12-12 - 公布日： 2022-11-11 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种含氮的氘代甲基化合物的合成方法，以2‑氨基‑6‑甲基吡啶为起始原料，先通过2‑氨基–6‑甲基吡啶与N‑溴代琥珀酰亚胺的非质子性溶液反应后经分离得到化合物1，化合物1经过碘代反应、钯催化、成环、羟基的三氟甲磺酸酐化、氘代反应再经过萃取、有机相合并、饱和食盐水洗涤、干燥、旋干、柱分离等后处理后得到最终产品，本发明提供的一种含氮的氘代甲基化合物的合成方法，原料成本低廉，容易获得，相比其他合成路线，能够明显降低成本，分离效果好，杂质少，适合放大生产，提高了脱甲基的合成收率，该方法能够有效的得到氘代化的产物，氘代率能够达到97％，生产温度不高于100℃，更易实现安全生产，实用价值高。
一种甲基化合物合成方法

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