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- [发明专利]5-氯戊酰氯的合成新方法-CN201310097780.1无效
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李军章;刘守信;冯娟;杨毅华
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河北科技大学
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2013-03-26
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2013-07-10
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C07C53/50
- 一种以1-溴-3-氯丙烷和丙二酸二乙酯为原料合成5-氯戊酰氯的新方法。将碳酸钾粉末、丙二酸二乙酯、1-溴-3-氯丙烷在溶剂中在30~80℃搅拌反应5~30h。将反应液冷却到室温,过滤,回收固体钾盐,滤液减压精馏收集产物2-(3-氯丙基)丙二酸二乙酯,溶剂和未反应的原料回收以后循环使用。将2-(3-氯丙基)丙二酸二乙酯在酸性水溶液中回流条件下反应5-30h,反应液冷却到室温,静置分层,得到无色透明液体5-氯戊酸,剩余的水相循环使用。将5-氯戊酸和氯化亚砜在25-100℃下搅拌反应,反应液冷却到室温,减压精馏得到无色透明液体5-氯戊酰氯。本发明提供的5-氯戊酰氯合成新工艺,原料价廉易得,避免了剧毒化学品氢化钠、氰化钾的使用,生产过程更安全,避免了氰基废水对环境的污染。
- 氯戊酰氯合成新方法
- [发明专利]一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法-CN201911126218.0在审
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邓照西
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郑州手性药物研究院有限公司
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2019-11-18
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2021-05-18
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C07D213/82
- 本发明提供了一种2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺的制备方法,包括步骤:合成2‑氯‑N,N‑二甲基烟酰胺以2‑氰基‑5‑二甲氨基‑2,4‑戊二烯二甲酰胺和盐酸气为原料,在0~100℃条件下反应合成2‑氯‑N,N‑二甲基烟酰胺。进一步,本发明提供的上述制备方法还包括以2‑氯‑N,N‑二甲基烟酰胺为原料,依次合成2‑巯基‑N,N‑二甲基烟酰胺、2‑氯磺酰‑N,N‑二甲基烟酰胺、2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺。本发明提供的上述2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺的制备方法以2‑氰基‑5‑二甲氨基‑2,4‑戊二烯二甲酰胺为起始原料提供一种新的制备方法,合成路线较短,收率较高,而且成本较低。
- 一种氨基磺酰基甲基烟酰胺制备方法
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