本发明公开了一种高效液相质谱法测定大鼠血浆中布洛芬的浓度的方法,包括以下步骤:制备校正标示样、质控样品、空白样品、QC0样品、ULOQ without IS样品、Reagent样品、基质效应样品和回收率样品利用所述校正标示样和所述质控样品制得标准曲线,将待测样品根据所述标准曲线得到待测样品中的布洛芬浓度。利用所述空白样品、所述QC0样品、所述ULOQ without IS样品和Reagent样品用来相互校正,减少干扰性。利用所述基质效应样品和所述回收率样品来评价该方法的基质效应和回收率。应用HPLC‑MS/MS(高效液相质谱)法同时测量大鼠血浆中布洛芬的浓度,该测试方法的准确度高,基质效应的影响小,干扰性小,回收率高。