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- [发明专利]奥希替尼中间体的制备方法-CN202310058042.X在审
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褚定军;谢晓强;张德法;金明亮
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奥锐特药业股份有限公司
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2023-01-19
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2023-04-18
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C07D403/04
- 本发明公开了奥希替尼中间体1‑甲基‑3‑(2‑氯‑4‑嘧啶基)吲哚及其衍生物的制备方法，该制备方法包括将2,4‑二氯嘧啶及其衍生物与1‑甲基吲哚及其衍生物，在三氟甲磺酸金属盐的存在下进行偶联反应，得到1‑甲基‑3‑(2‑氯‑4‑嘧啶基)吲哚及其衍生物，所述三氟甲磺酸金属盐选自三氟甲磺酸锌、三氟甲磺酸镍、三氟甲磺酸钪、三氟甲磺酸铜、三氟甲磺酸铁、三氟甲磺酸铝、三氟甲磺酸锰、三氟甲磺酸钴、三氟甲磺酸钐、三氟甲磺酸铈、三氟甲磺酸铟、三氟甲磺酸钇、三氟甲磺酸铪、三氟甲磺酸钬、三氟甲磺酸镧、三氟甲磺酸镨、三氟甲磺酸钕、三氟甲磺酸镥、三氟甲磺酸钆、三氟甲磺酸铕、三氟甲磺酸铒，或其组合。
- 奥希替尼中间体制备方法
- [发明专利]取代三唑化合物的合成方法-CN201310624234.9无效
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王恒山
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广西师范大学
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2013-11-28
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2014-03-05
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C07D249/06
- 本发明公开了一种取代三唑化合物的合成方法。该方法主要包括以下步骤：在稀土金属催化剂存在条件下，由硝基烯和有机叠氮在有机溶剂中，80～110℃回流反应，制得目标物粗品；其中，所述的稀土金属催化剂为三氟甲磺酸铈、三氟甲磺酸钐、三氟甲磺酸铕、三氟甲磺酸镱、三氟甲磺酸镨、三氟甲磺酸镧、三氟甲磺酸钕、三氟甲磺酸铒或三氟甲磺酸镝。本发明以硝基烯和有机叠氮为原料，在稀土金属催化剂的作用下高效且选择性地合成了1,5-二取代-1,2,3-三唑化合物。该方法原料易得，操作简单，产率可达70%以上。
- 取代化合物合成方法
- [发明专利]一种三氟甲磺酸酐制备工艺-CN202010672255.8在审
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陈红斌;祝金玲;黄素玉
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江西国化实业有限公司
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2020-07-14
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2020-09-22
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C07C303/00
- 本发明公开了一种三氟甲磺酸酐制备工艺，所述制备工艺如下：原料准备：三氟甲磺酸、五氧化二磷；混合搅拌：在氮气保护下，向装有温度计、蒸馏装置、搅拌装置的干燥反应釜中依次加入五氧化二磷和三氟甲磺酸，常温常压下进行搅拌；粗品制备：减压蒸馏，得到三氟甲磺酸酐粗品；提纯：在氮气保护下，将三氟甲磺酸酐粗品置于烧瓶中，连接好蒸馏装置，抽真空，加热减压蒸馏，得到精制的三氟甲磺酸酐；本发明的有益效果是：采用三氟甲磺酸、五氧化二磷为原料，并使得三氟甲磺酸的用量为五氧化二磷的1.0‑1.8倍，通过混合搅拌和蒸馏提纯的制备工艺，得到高纯度的三氟甲磺酸酐，简化了制备工艺，降低了制备的耗时，提高了制备的效率以及整体收率。
- 一种三氟甲磺酸酐制备工艺
- [发明专利]一种三氟甲磺酸锌的制备工艺-CN202011253895.1在审
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陈红斌;祝金玲
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江西国化实业有限公司
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2020-11-11
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2021-01-19
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C07C303/32
- 本发明属于三氟甲磺酸锌生产领域，公开了一种三氟甲磺酸锌的制备工艺，包括有原料二硫化碳、三氟碘甲烷、硫、汞、过氧化氢与锌，包含以下生产步骤：步骤一、二硫化碳与三氟碘甲烷及硫反应生成(CF3)；步骤二、将(CF3‑S‑S‑CF3)与汞在光照下反应得到三氟甲硫基汞；步骤三、上述三氟甲硫基汞与氧化剂进一步氧化生成三氟甲磺酸一水合物；步骤四、将三氟甲磺酸一水合物进行过滤获得三氟甲磺酸水溶液；步骤五、向三氟甲磺酸水溶液中添加足量的锌，加热回流至溶液呈中性。本发明，相对于现有的三氟甲磺酸锌的生产工艺，能够有效的提高三氟甲磺酸锌的制备效率与制备纯度，在进行制备三氟甲磺酸锌的最终产物呈中性，避免对外部造成过多影响，方便回收。
- 一种三氟甲磺酸锌制备工艺
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