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- [发明专利]一种尼群地平和阿替洛尔的联合测定方法-CN200610039558.6有效
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张宏业
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张宏业
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2006-04-14
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2006-10-18
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G01N30/02
- 本发明公开了一种尼群地平和阿替洛尔的联合测定方法。色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.02mol/L磷酸氢二铵(75∶25)为流动相；检测波长为275nm。理论板数按阿替洛尔峰计算不得低于1000，阿替洛尔与尼群地平峰分离度应不大于3.0。测定法：取片剂适量，研细，精密称取适量置量瓶中，加流动相适量，超声5分钟，使溶解，加流动相至刻度，摇匀，取滤液作为供试品溶液。精密量取供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；另取尼群地平对照品、阿替洛尔对照品，精密称定，按上法分别制成对照品溶液(1)和(2)。精密量取对照品溶液(1)和(2)分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算尼群地平和阿替洛尔含量，即得。
- 一种尼群地平阿替洛尔联合测定方法
- [发明专利]一种合成阿扎拉韦中间体的方法-CN201710237869.1有效
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姚彤;季锡平;毛联岗;冯武臻;徐嘉;杜姗姗
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连云港杰瑞药业有限公司
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2017-04-12
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2019-06-07
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C07D301/06
- 本发明公开了一种合成阿扎拉韦中间体(1S,2R)‑1‑环氧乙基‑2‑苯乙基氨基甲酸叔丁酯的方法，包括下列步骤：步骤1，将1‑苯基‑3‑丁烯‑2‑酮在手性氨基醇催化剂1作用下与2‑硝基苄胺发生不对称还原氨化反应，得到(S)‑3‑氨基‑4‑苯基‑1‑丁烯；步骤2，将(S)‑3‑氨基‑4‑苯基‑1‑丁烯与二碳酸二叔丁酯反应保护氨基得到(S)‑3‑N‑叔丁氧羰基氨基‑4‑苯基‑1‑丁烯；步骤3，将(S)‑3‑N‑叔丁氧羰基氨基‑4‑苯基‑1‑丁烯在手性螺烯酚酮铁络合物催化剂2的作用下与空气中的氧气发生环氧化反应，即制得(1S,2R)‑1‑环氧乙基‑2‑苯乙基氨基甲酸叔丁酯。本发明提供的阿扎拉韦重要中间体(1S,2R)‑1‑环氧乙基‑2‑苯乙基氨基甲酸叔丁酯的合成方法原料廉价易得，反应条件温和，操作简便，合成效率高，适于工业化生产，为制备阿扎拉韦及中间体提供了一条新的途径。
- 一种合成阿扎拉韦中间体方法
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