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[发明专利]分离精制3,3′－二氯联苯胺盐酸盐工艺-CN200610085497.7无效
发明人：许文林;段玉辉;刘学谦 -专利权人：常州市佳森化工有限公司;扬州大学
申请日： 2006-06-19 - 公布日： 2006-11-15 - 主分类号： C07C211/56 文献下载
摘要：本发明涉及一种分离精制3，3′－二氯联苯胺盐酸盐工艺，工艺步骤如下：(1)洗涤溶解，在3，3′－二氯联苯胺盐酸盐、盐酸、水和芳烃混合物料中加入稀盐酸水溶液和/或水，对3，3′－二氯联苯胺盐酸盐进行洗涤和溶解；(2)油水分离，油水分离；(3)蒸发除酸，将上步的水相蒸出盐酸，使成为溶液；(4)除杂脱色，进行脱色除杂，过滤；(5)冷却结晶，将上一步产生的滤液调整盐酸浓度为4％～8％，冷却结晶，析出3，3′－二氯联苯胺盐酸盐；(6)固液分离，将上一步产生的物料过滤，滤饼经处理制备出3，3′－二氯联苯胺盐酸盐产品。
分离精制联苯胺盐酸盐工

[发明专利]一种米库氯铵的制备方法-CN201810341397.9在审
发明人：李霞;王燕 -专利权人：李霞
申请日： 2018-04-17 - 公布日： 2018-09-28 - 主分类号： C07D217/20 文献下载
摘要：本发明属于生物医药技术领域，具体涉及一种米库氯铵的制备方法，该方法为：取米库氯铵粗品，制成米库氯铵二氢盐酸盐粗品，再将米库氯铵二氢盐酸盐粗品进行重结晶得到米库氯铵二氢盐酸盐，将米库氯铵二氢盐酸盐在乙醇中加入环氧丙烷，制备得到米库氯铵；本发明得到的米库氯铵有效成分含量高、杂质含量低，经过稳定性试验，本发明制备方法得到米库氯铵杂质含量变化小，有效成分含量几乎不变。
氯铵盐酸盐制备粗品有效成分含量生物医药技术杂质含量变化稳定性试验环氧丙烷重结晶乙醇

[发明专利]一种甲磺酸达比加群酯的制备方法-CN201711198063.2在审
发明人：周小明;姜琳;王倩;刘勇;潘大林;姜超 -专利权人：辽宁博美医药科技有限公司
申请日： 2017-11-25 - 公布日： 2019-06-04 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：该制备方法，其特点在于包括以下步骤：3‑[（3‑氨基‑4‑甲胺基苯甲酰基）（吡啶‑2‑基）氨基]丙酸乙酯和氯乙酸酐闭环反应生成N‑[[2‑(氯甲基)‑1‑甲基‑1H‑苯并咪唑‑5‑基]羰基]‑N‑2‑吡啶基‑β‑丙氨酸乙酯，然后与4‑氨基苯甲脒二盐酸盐缩合反应得到3‑（{2‑[(4‑脒基‑苯亚氨)‑亚甲基] ‑1‑亚甲基‑1H‑苯并咪唑‑5‑羰基}‑吡啶‑2‑亚胺）‑丙酸乙酯；再与氯甲酸正己酯成酯得到达比加群酯
达比加群酯甲磺酸制备氨基苯并咪唑丙酸乙酯亚甲基羰基氨基苯甲脒丙氨酸乙酯苯甲酰基闭环反应二盐酸盐氯乙酸酐缩合反应药物合成甲胺基氯甲基正己酯吡啶基成盐成酯甲酸收率亚氨亚胺脒基

[发明专利]二氯联苯胺盐酸盐生产工艺废渣制备二氯联苯胺盐酸盐的方法-CN200810139127.6无效
发明人：夏恩将;夏恩胜;岳岩;夏念丰 -专利权人：夏恩将
申请日： 2008-08-08 - 公布日： 2010-02-10 - 主分类号： C07C211/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氯联苯胺盐酸盐生产工艺废渣制备二氯联苯胺盐酸盐的方法，将二氯联苯胺盐酸盐生产过程中产生的工艺废渣加溶剂溶解，经过滤、重结晶，然后制备二氯联苯胺盐酸盐产品，此工艺方法操作简便，投资成本低
联苯胺盐酸生产工艺废渣制备方法

[发明专利]一种2-[[[5-(二甲氨基)甲基-2-呋喃基]甲基]硫代]乙胺的制备方法-CN201710389589.2有效
发明人：李文革;张云堂;张玉芬;邵帅;赵卫;时红粉 -专利权人：河北海力香料股份有限公司
申请日： 2017-05-27 - 公布日： 2019-01-22 - 主分类号： C07D307/52 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑[[[5‑(二甲氨基)甲基‑2‑呋喃基]甲基]硫代]乙胺的制备方法，将二甲胺盐酸盐醇溶液、多聚甲醛和季铵盐混合，升温至50～70℃，向反应体系中加入糠醇，进行第一缩合反应，得到中间体；将所述中间体与半胱胺盐酸盐、浓盐酸和高氯酸混合，保持体系温度为15～25℃，进行第二缩合反应，得到含有2‑[[[5‑(二甲氨基)甲基‑2‑呋喃基]甲基]硫代]乙胺盐酸盐的混合溶液；将所述混合溶液碱化，然后使用二氯甲烷进行萃取，将所得萃取液进行蒸馏，得到2‑[[[5‑(二甲氨基)甲基‑2‑呋喃基]甲基]硫代]乙胺。
一种二甲氨基甲基呋喃乙胺制备方法

[发明专利]一种S－对甲基苄基半胱氨酸盐酸盐的制备方法-CN200810043142.0有效
发明人：徐红岩;孙雪峰 -专利权人：吉尔生化（上海）有限公司
申请日： 2008-02-22 - 公布日： 2008-07-30 - 主分类号： C07C323/58 文献下载
摘要：本发明涉及一种S－对甲基苄基半胱氨酸盐酸盐的制备方法。主要解决现有制备方法存在的(1)因使用三氟乙酸导致成本较高，而且腐蚀性强的技术问题，(2)避免使用有机溶剂而使用水作反应介质的技术问题。本发明的技术方案为：一种S－对甲基苄基半胱氨酸盐酸盐的制备方法，其特征是：使用稀盐酸作为反应介质，用半胱氨酸盐酸盐和对甲基苯甲醇直接反应生成S－对甲基苄基半胱氨酸盐酸盐。本发明提供了规模化生产S－对甲基苄基半胱氨酸盐酸盐的方法。
一种甲基苄基半胱氨酸盐酸制备方法

[发明专利]一种色氨酸酯类盐酸盐的制备方法-CN201910721853.7在审
发明人：乔迁;王运亭;王显赫 -专利权人：吉林大学珠海学院
申请日： 2019-08-06 - 公布日： 2019-11-22 - 主分类号： C07D209/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种色氨酸酯类盐酸盐的制备方法。这种色氨酸酯类盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：1)将对甲苯磺酰氯和色氨酸在醇中进行反应，得到色氨酸酯盐酸盐粗品；2)提纯色氨酸酯盐酸盐粗品，得到色氨酸酯类盐酸盐。本发明制备色氨酸酯类盐酸盐的方法以市面易得且价格便宜的对甲苯磺酰氯、低级醇作为原料，反应条件易于实现，操作简单，成本相对其他方法大大降低，所得到的产品纯度高，适合大规模工业化生产。
色氨酸酯盐酸盐制备对甲苯磺酰氯粗品大规模工业化生产氨酸酯盐酸盐产品纯度反应条件低级醇色氨酸纯色

[发明专利]一种沃克洛多的制备方法-CN202011076038.9有效
发明人：张世凤;王乐强;李保铃;王克文;侯绪会;赵攀峰 -专利权人：山东汇海医药化工有限公司
申请日： 2020-10-10 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种沃克洛多的制备方法，以6‑溴水杨醛为原料，与3‑(氯甲基)‑2‑(1‑异丙基‑1H‑吡唑‑5‑基)吡啶盐酸盐反应得到2‑溴‑6‑((2‑(1‑异丙基‑1H‑吡唑‑5‑基)吡啶‑3‑基)甲氧基
一种沃克洛多制备方法

[发明专利]D-对羟基苯甘氨酸甲酯及其盐酸盐的制备方法-CN201310546805.1无效
发明人：付德才;郑美玲;谷明明;张伟;石少龙;单国申;张中文 -专利权人：河北爱弗特精细化工有限责任公司
申请日： 2013-11-07 - 公布日： 2014-03-19 - 主分类号： C07C229/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种D-对羟基苯甘氨酸甲酯及其盐酸盐的制备方法。以D-对羟基苯甘氨酸为起始原料，在三甲基氯硅烷存在下与甲醇或氯化氢的甲醇溶液反应，经后处理得到D-对羟基苯甘氨酸甲酯或其盐酸盐。该制备D-对羟基苯甘氨酸甲酯及其盐酸盐的方法具有原料易得，操作简便，收率高，产品纯度高，环境污染少的特点，适合工业化生产。
羟基甘氨酸及其盐酸制备方法

[发明专利]一种分离检测4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]吡啶盐酸盐及其有关物质的方法-CN201911281731.7有效
发明人：赵涛涛;黄婕;冯路平;王成;张伟;肖应国;张琦 -专利权人：武汉武药制药有限公司
申请日： 2019-12-13 - 公布日： 2022-10-18 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种高效液相色谱分离检测4,5,6,7‑四氢噻吩[3,2‑c]吡啶盐酸盐及其有关物质的方法。所述方法包括如下步骤：1)配制样品溶液：取4,5,6,7‑四氢噻吩[3,2‑c]吡啶盐酸盐样品，用流动相溶解，配制成4,5,6,7‑四氢噻吩[3，2‑c]吡啶盐酸盐的样品溶液；2)取所述样品溶液注入高效液相色谱仪中，记录色谱图，完成所述4,5,6,7‑四氢噻吩[3，2‑c]吡啶盐酸盐样品的分离检测；其中，所述高效液相色谱中，流动相为体积比为25:75‑5:95的有机相:25mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液；所述有机相为甲醇或乙腈本发明所述方法可对4,5,6,7‑四氢噻吩[3，2‑c]吡啶盐酸盐及其有关物质进行有效分离，从而实现血小板凝结抑制剂类药物原料药及制剂的质量控制。
一种分离检测噻吩吡啶盐酸及其有关物质方法

[发明专利]一种噻虫啉原药的生产方法-CN201110389533.X有效
发明人：孙敬权;徐勤江;刘景防;许明;韩炎勋;孙丽梅;陈婧 -专利权人：利民化工股份有限公司
申请日： 2011-11-30 - 公布日： 2012-04-04 - 主分类号： C07D417/06 文献下载
摘要：201110389533x100004dest_path_image002.GIF" wi="187" he="18" />，然后与硫酸二甲酯反应得到N-氰亚胺基-S，S-二硫代碳酸二甲酯，再与半胱胺盐酸盐反应合成2-氰基亚胺-1,3-噻唑烷；最后，在溶剂中再与2-氯-5-氯甲基吡啶反应得噻虫啉，在5℃～20℃的温度范围内将二硫化碳滴加完毕，然后再升温反应，所述的催化剂为四丁基溴化铵，将得到的N-氰亚胺基-S，S-二硫代碳酸二甲酯以氯仿为萃取溶剂萃取后直接与半胱胺盐酸盐反应。
一种噻虫啉原药生产方法

[发明专利]2,4-二氯-6,7-二氢-5H-吡咯并[3,4-d]嘧啶盐酸盐的制备方法-CN202111102988.9有效
发明人：不公告发明人 -专利权人：河南奥思恩医药科技有限公司
申请日： 2021-09-18 - 公布日： 2022-11-29 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种2,4‑二氯‑6,7‑二氢‑5H‑吡咯并[3,4‑d]嘧啶盐酸盐的制备方法，属于化合物合成技术领域。该2,4‑二氯‑6,7‑二氢‑5H‑吡咯并[3,4‑d]嘧啶盐酸盐的制备方法包括以下步骤：3‑吡咯烷羧酸与硫脲反应生成1,2,3,4,5,7‑六氢‑4‑氧代‑2‑硫代‑1,1‑二甲基乙酯，然后反应生成1,2,3,4,5,7‑六氢‑2,4‑二氧‑1,1‑二甲基乙酯，1,2,3,4,5,7‑六氢‑2,4‑二氧‑1,1‑二甲基乙酯与双碳酸酯和二氯亚砜反应生成2,4‑二氯‑6,7‑二氢‑5H‑吡咯并[3,4‑d]嘧啶盐酸盐，该方法反应操作步骤较少
吡咯嘧啶盐酸制备方法

[发明专利]一种环己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法-CN201410363081.1有效
发明人：秦传俊;胡江华;甘俊;陈圣云;甘书官 -专利权人：荆州市江汉精细化工有限公司
申请日： 2014-07-29 - 公布日： 2017-01-25 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种环己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法，属于有机化学领域。本发明采用环己胺和氯甲基三烷氧基硅烷在一定的反应条件下合成环己基胺甲基三烷氧基硅烷和环己胺盐酸盐，反应完后在反应器内加入定量的2,2‑二甲基戊烷对环己胺盐酸盐萃取。过滤分离出滤渣环己胺盐酸盐，滤渣用氢氧化钠中和后，再用无水硫酸镁干燥过滤回收环己胺，回收的环己胺可用于下一锅反应；本发明不仅提高了产品收率，还使得环己胺盐酸盐和2,2‑二甲基戊烷二者能够有效的分离，从而降低了生产成本本发明制备的环己基胺甲基三烷氧基硅烷产品品质高且稳定性好，杂质少等特点，除此之外还有无废料排放，不污染环境，易工业化生产。
一种环己基甲基三烷氧基硅烷合成方法

[发明专利]一种牛磺酰胺盐酸盐(2-氨基乙基磺酰胺盐酸盐)的合成方法-CN201610937278.0有效
发明人：占莉;罗恬;赵超;周朴;罗宇;姜能桥;姜建桥 -专利权人：华东师范大学;武汉康蓝药业有限公司
申请日： 2016-11-01 - 公布日： 2020-02-18 - 主分类号： C07C303/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种牛磺酰胺盐酸盐(2‑氨基乙基磺酰胺盐酸盐)的合成方法，牛磺酰胺盐酸盐(2‑氨基乙基磺酰胺盐酸盐)是重要的基础药用原料，其制备方法，属于药物化学的合成领域。利用式(I)化合物(2‑溴乙基磺酰氯)为起始原料，以氨气为亲核试剂，亲核取代磺酰氯上的氯原子和乙基2位的溴原子，再在乙醇中与盐酸作用形成式(II)化合物牛磺酰胺盐酸盐(2‑氨基乙基磺酰胺盐酸盐)，如下反应式所示
种牛磺酰胺盐酸氨基乙基合成方法

[发明专利]一种制备甘氨酰胺盐酸盐的方法-CN201010121583.5无效
发明人：邢将军;张新荣;刘加根;顾放 -专利权人：通州市诚信氨基酸有限公司
申请日： 2010-03-11 - 公布日： 2011-09-21 - 主分类号： C07C237/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备甘氨酰胺盐酸盐的方法，其中，首先，使用氯乙酸酯ClCH2COOR在氨水作用下氨解生成氯乙酰胺盐酸盐；其次，使用生成的氯乙酰胺盐酸盐与氨水反应，有机溶剂结晶得到甘氨酰胺盐酸盐。
一种制备甘氨酰胺盐酸方法