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- [发明专利]拉米夫啶适合工业化的制备方法-CN200410023744.1有效
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冉东升
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济南久创化学有限责任公司
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2004-03-17
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2005-01-12
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C07D417/04
- 包括如下步骤(合成路线图);(1)以水合乙醛酸、薄荷醇在溶剂和催化剂存在下生成稳定的中间体乙醛酸(1′R,2′S,5′R)薄荷酯(V);此中间体和2,5-二羟基-1,4-二硫噻烷合成5-羟基-1,3-氧硫杂环戊烷-2-羧酸(1′R,2′S,5′R)-薄荷酯,结晶得到反-5-羟基-1,3-氧硫杂环戊烷-2-羧酸-(1′R,2′S,5′R)-薄荷酯(IV);(2)反-5-羟基-1,3-氧硫杂环戊烷-2-羧酸-(1′R,2′S,5′R)-薄荷酯(IV)经羟基的酰化反应得到5R-乙酸氧基-1,3-氧硫杂环戊烷-2-羧酸(1′R,2′S,5′R)-薄荷酯(III);(3)5R-乙酸氧基-1,3-氧硫杂环戊烷-2-羧酸(1′R,2′S,5′R)-薄荷酯(III)进而在硅烷化试剂保护下与胞嘧啶缩合,精制得到纯的5S-胞嘧啶基-1′-1,3-氧硫杂环戊烷-2-羧酸-(1′R,2′S,5′R)薄荷酯(II);(4)5S-胞嘧啶基-1′-1,3-氧硫杂环戊烷-2-羧酸-(1′R,2′S,5′R)薄荷酯(II)经还原剂还原得到拉米夫啶(I)。
- 拉米夫啶适合工业化制备方法
- [发明专利]一种4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮的合成工艺-CN200810162183.1有效
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蒋成君;颜剑波;林义
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浙江新东港药业股份有限公司;浙江科技学院
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2008-11-18
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2009-04-15
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C07D205/08
- 本发明公开了一种4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮的合成工艺。以环氧丁酸为原料,与1,4-二[(氧代丙基)氨基]苯生成(2R,3R)-1,4-二[(N-氧代丙基-N-2,3-环氧丁基)氨基]苯,在碳酸钾作用下闭环得到带有3个手性中心的(3R,4R)-1,4-二{[-3-[(1’-R-羟基)乙基]-4-乙酰基-2-氮杂环丁酮-1-基}苯,加入过氧苯甲酸反应制得(3R,4R)-1,4-二{[-3-[(1’-R-羟基)乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮-1-基}苯,叔丁基二甲基氯硅烷保护得化合物(3R,4R)-1,4-二{[-3-[(1’-R-叔丁基二甲基硅氧)乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮-1-基}苯,最后经臭氧氧化、脱保护基得化合物(3R,4R)-4-乙酰氧基-3-[(1’-R-叔丁基二甲基硅氧)乙基]-2-氮杂环丁酮。
- 一种乙酰氮杂环丁酮合成工艺
- [发明专利]一种加米霉素的制备方法-CN201310367791.7有效
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王建;王勇;董泽新;程雪娇;余贵菊;焦晓军;王猛;焦伟丽
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安徽中升药业有限公司
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2013-08-21
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2014-02-05
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C07H17/00
- 本发明提供了一种加米霉素的制备方法,包括以下步骤:(1)由红霉素A合成9(E)-9-去氧-9-羟基亚氨基红霉素A;(2)由9(E)-9-去氧-9-羟基亚氨基红霉素A合成9(Z)-9-去氧-9-羟基亚氨基红霉素A;(3)由9(Z)-9-去氧-9-羟基亚氨基红霉素A合成9-去氧-12-脱氧-9,12-环氧-8a,9-二脱氢-8a-氮杂-8a高红霉素A;(4)由9-去氧-12-脱氧-9,12-环氧-8a,9-二脱氢-8a-氮杂-8a高红霉素A合成9-去氧-8a-氮杂-8a高红霉素A;(5)由9-去氧-8a-氮杂-8a高红霉素A合成加米霉素;所述制备方法成本低廉、反应过程温和、易于放大生产。
- 一种霉素制备方法
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