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[发明专利]一种阿扎胞苷的精制方法-CN201810133988.7在审
发明人：张贵民;李燕;陈成富 -专利权人：鲁南制药集团股份有限公司
申请日： 2018-02-09 - 公布日： 2019-08-16 - 主分类号： C07H19/12 文献下载
摘要：将阿扎胞苷粗品加入精制溶剂搅拌溶解，滴加析晶溶剂搅拌，析出晶体后降温搅拌析晶，抽滤，滤饼用析晶溶剂洗涤，即得到高纯度的单一晶型的阿扎胞苷；本发明所用精制溶剂均为低毒性溶剂，操作简单，安全，避免了溶残超标；析晶溶剂均为低沸点溶剂，有利于对析晶溶剂进行回收利用，节省成本。最终得到单一晶型成品，避免了晶型不同可能造成的困扰，提高了收率，简化操作，适合工业化生产。
阿扎胞苷析晶溶剂单一晶型精制溶剂精制低毒性溶剂低沸点溶剂析出回收利用搅拌溶解医药合成高纯度抽滤粗品滴加晶型滤饼收率析晶洗涤超标安全

[发明专利]一种生物医药制备用析晶方法-CN202110981711.1有效
发明人：请求不公布姓名 -专利权人：河北赛谱睿思医药科技有限公司
申请日： 2021-08-25 - 公布日： 2023-01-17 - 主分类号： B01D9/02 文献下载
摘要：本发明公开了生物医药制备用析晶方法技术领域的一种生物医药制备用析晶方法，该方法的具体步骤为：步骤一：量取需要进行析晶的生物医药溶剂；步骤二：取出足够的冷水备用；步骤三：将生物医药溶剂和冷水分别加入生物医药制备用析晶设备中；步骤四：将析晶完成后的溶液和晶体排出，收集晶体；本发明使用生物医药制备用析晶设备进行药物析晶能使得析晶筒内的溶剂快速且均匀的析出，加快析晶的效率。
一种生物医药制备用析晶方法

[发明专利]一种瑞戈非尼的纯化方法-CN202111209445.7在审
发明人：李宏名;张娇;吴转;王天明;林羿成;韩增影;赵栋;王晶翼 -专利权人：四川科伦药物研究院有限公司
申请日： 2021-10-18 - 公布日： 2023-04-21 - 主分类号： C07D213/81 文献下载
摘要：本发明的瑞戈非尼的纯化方法包括以下步骤：将瑞戈非尼溶解在热溶剂中得到瑞戈非尼溶液；蒸除部分溶剂，而后回流析晶；停止回流，采用以下方式中的一种或几种继续析晶：蒸除溶剂、降温、添加反溶剂；析晶完毕后，固液分离本发明创造性地采用蒸除部分溶剂后回流析晶，再用其他方法继续析晶的方法对瑞戈非尼进行纯化，不仅有效降低遗传毒性杂质A的含量，同时对其他杂质也具有较好的去除效果。
一种瑞戈非尼纯化方法

[发明专利]高品质ε-己内酰胺的制造方法-CN201280011138.0有效
发明人：角南润治;永见英人;横田哲也 -专利权人：住友化学株式会社
申请日： 2012-11-12 - 公布日： 2013-11-06 - 主分类号： C07D201/16 文献下载
摘要：本发明涉及高品质ε-己内酰胺的制造方法，其为具有将熔融的粗ε-己内酰胺与温度比熔融的ε-己内酰胺的晶析温度低20℃~100℃的正庚烷和环己烷的混合溶剂并注混合于容器内的晶析液，使高品质的ε-己内酰胺晶析的晶析步骤的高品质ε-己内酰胺的制造方法，上述容器中设置有搅拌装置和挡板，上述晶析步骤包括在上述搅拌装置工作时，使容器内的上述挡板整体没入晶析液中的同时，进行熔融的粗ε-己内酰胺与上述混合溶剂的并注混合。
品质己内酰胺制造方法

[发明专利]一种制备I型利托那韦多晶型结晶的方法-CN201110212571.8有效
发明人：李金亮;蔡志刚;胡文军 -专利权人：上海迪赛诺药业有限公司;上海迪赛诺化学制药有限公司;江苏普信药物发展有限公司
申请日： 2011-07-27 - 公布日： 2013-01-30 - 主分类号： C07D277/28 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备I型利托那韦多晶型结晶的方法，包括以下步骤：1)将利托那韦加入有机溶剂中溶解；2)将所得利托那韦溶液降温析晶；3)过滤得到I型利托那韦多晶型结晶。本发明采用直接降温的方法析晶，无需特殊设备，操作简单易控制，避免使用反溶剂析晶和加晶种诱导析晶，工艺稳定、收率高、成本低，有利于工业化大规模生产。
一种制备型利托多晶结晶方法

[发明专利]一种聚乙二醇单甲醚-聚乳酸嵌段共聚物及其制备方法与应用-CN202111032094.7有效
发明人：何明锐;陈成军;刘霞;窦娇娇;马丽端 -专利权人：北京诺康达医药科技股份有限公司
申请日： 2021-09-03 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： C08G83/00 文献下载
摘要：本发明制备聚乙二醇单甲醚‑聚乳酸嵌段共聚物的方法中，所述聚乙二醇单甲醚‑聚乳酸嵌段共聚物由聚乙二醇单甲醚和丙交酯在辛酸亚锡催化下反应制得，反应结束后包括粗产品后处理步骤，所述粗产品后处理步骤包括：(1)以第一析晶溶剂进行析晶，所述第一析晶溶剂为正己烷和无水乙醚的混合物；(2)水洗；(3)以第二析晶溶剂进行析晶，所述第二析晶溶剂为乙醚。
一种聚乙二醇甲醚乳酸共聚物及其制备方法应用

[发明专利]环己烷三羧酸酐的晶体的制造方法和晶体-CN201980083313.9在审
发明人：品川诗织;白井慎洋;角襟香 -专利权人：三菱瓦斯化学株式会社
申请日： 2019-11-12 - 公布日： 2021-08-06 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：一种环己烷三羧酸酐的晶体的制造方法，其包括如下步骤：使环己烷三羧酸酐在存在有溶剂的析晶体系进行析晶，所述溶剂包含单羧酸0～100质量％和单羧酸的酐100～0质量％，析晶体系在析晶开始时包含源自环己烷三羧酸酐析晶后的母液的成分，所述制造方法包括如下步骤：添加各成分使得析晶体系的析晶开始时的组成相对于下述式(1)所示的化合物超过0.20质量份且1.00质量份以下、成为环己烷三羧酸酐5.0～49.9质量份和溶剂50～95.0质量份的比例，且包括如下步骤：将析晶体系冷却使其析晶；式(1)中，n为0～4的整数。
环己烷羧酸晶体制造方法

[发明专利]一种α晶型氢溴酸依立曲坦的制备方法及纯化方法-CN201310120085.2在审
发明人：孙辉;周伟澄 -专利权人：上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院
申请日： 2013-04-08 - 公布日： 2015-01-21 - 主分类号： C07D403/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种α晶型氢溴酸依立曲坦的制备方法及纯化方法。该制备方法采用下述方法中的任一种：方法一：将β晶型氢溴酸依立曲坦和/或氢溴酸依立曲坦一水合物，溶于醇类混合溶剂中，加热回流，析晶，即可；所述的醇类混合溶剂为溶剂A与溶剂B的混合溶剂，溶剂A为甲醇和/或乙醇，溶剂B为异丙醇、丁醇、异丁醇、叔丁醇和戊醇中的一种或多种；方法二：在醇类溶剂中，将溴化氢与依立曲坦反应，析晶，即可。该纯化方法包括下列步骤：将α晶型氢溴酸依立曲坦粗品与醇类混合溶剂的混合液加热回流，析晶，即可。本发明的制备方法具有操作简便、工艺稳定及收率高等优点。本发明的纯化方法可有效去除杂质，且操作简便，收率高。
一种氢溴酸依立曲坦制备方法纯化

[发明专利]一种索非布韦晶型6的制备方法-CN201610403845.4在审
发明人：严允兵;于振鹏;何康永;张东亚;谭兴志;万国盛;陈婷婷 -专利权人：上海现代制药海门有限公司;上海现代制药股份有限公司
申请日： 2016-06-08 - 公布日： 2016-11-09 - 主分类号： C07H19/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种新的索非布韦(sofosbuvir)晶型6的制备方法，包括下列步骤：步骤1:将索非布韦加入到醇类溶剂和水的混合溶剂中，加热溶解；步骤2：将步骤1溶液进行冷却析晶；步骤3：将析晶所得固体进行过滤和干燥，得到索非布韦晶型6。与原有的晶型6的制备方法相比，本发明的结晶工艺通过将索非布韦从醇/水体系中冷却析晶制备，具有产率高、产品松散易干燥、溶剂使用量少，绿色环保，操作简便等优点。
一种索非布韦晶型制备方法

[实用新型]一种调节产品晶形、提高产品质量的装置-CN201220089823.2有效
发明人：姜起栋;万军;张齐;安文顺;王笑玉;刘仲;张吉宏;芮庆云;刘春玲 -专利权人：天津医药集团津康制药有限公司
申请日： 2012-03-12 - 公布日： 2012-10-03 - 主分类号： B01D9/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种调节产品晶形、提高产品质量的装置，包括第一析晶设备、第二析晶设备、冷冻保温设备，过滤设备、干燥设备，所述的第一析晶设备、第二析晶设备、冷冻保温设备，过滤设备、干燥设备依次连接，所述的第二析晶设备上设有晶体供给管路、溶剂滴加管路、析晶剂滴加管路，在所述的析晶剂滴加管路上设有流量计。本实用新型结构简单，在物料析晶后，重新溶解再析晶，控制晶形的生长速度(通过流量计控制析晶剂的流速)，使晶形达到需要的大小，再进行冷冻保温，过滤干燥得成品，提高成品质量。
一种调节产品晶形提高产品质量装置

[发明专利]一种大粒径富马酸替诺福韦二吡呋酯及其制备方法-CN201710278564.5有效
发明人：崔阳文;张平;黄俊;黄浩喜;李英富;苏忠海 -专利权人：成都倍特药业股份有限公司
申请日： 2017-04-25 - 公布日： 2020-11-17 - 主分类号： C07F9/6561 文献下载
摘要：本发明属于药物化学领域，具体涉及一种大粒径富马酸替诺福韦二吡呋酯的制备方法，包括以下步骤：(1)取富马酸替诺福韦二吡呋酯与良性溶剂的混合液，调节至第一温度，再加入不良溶剂，析晶；(2)升温至第二温度，再降温至第一温度，析晶；此步骤操作0次以上，包括0次；(3)降温至第三温度，析晶；(4)降温至第四温度，析晶；(5)固液分离，得到富马酸替诺福韦二吡呋酯。本发明所述大粒径富马酸替诺福韦二吡呋酯的制备方法，改进产品析晶采用的溶剂种类和比例，使工艺操作简单，产品质量可控，将常规析晶工艺获得的富马酸替诺福韦二吡呋酯粒径由10～20微米提高到100～500微米，
一种粒径富马酸替诺福韦二吡呋酯及其制备方法

[发明专利]一种仑伐替尼甲磺酸盐的制备方法-CN202211570652.X在审
发明人：张少宁;张兴爽;朱来峰;李孟龙;张生芳;张佳美;刘海丽;张云 -专利权人：郑州德迈药业有限公司;郑州安图实业集团股份有限公司
申请日： 2022-12-08 - 公布日： 2023-02-24 - 主分类号： C07D215/48 文献下载
摘要：本发明提供的制备方法包括：a)将甲磺酸、乙酸和水混合，得到混合溶液；b)将所述混合溶液与仑伐替尼混合，反应成盐，得到反应液；c)将所述反应液与析晶溶剂混合进行析晶，固液分离，然后再用析晶溶剂进行洗涤，干燥，得到仑伐替尼甲磺酸盐；所述析晶溶剂为乙酸乙酯和醇。
一种仑伐替尼甲磺酸盐制备方法

[发明专利]ε-己内酰胺的制造方法-CN201280063763.X有效
发明人：武田尚己;尾崎达也 -专利权人：住友化学株式会社
申请日： 2012-10-30 - 公布日： 2014-08-27 - 主分类号： C07D201/16 文献下载
摘要：本发明提供一种高品质ε-己内酰胺的制造方法，其包括：晶析工序，在10℃～低于内酰胺熔点的晶析温度下，从混合有有机溶剂和使环己酮肟发生贝克曼重排而得到的粗ε-己内酰胺的混合溶液中使ε-己内酰胺发生晶析，得到含有ε-己内酰胺晶体的浆液；第一固液分离工序，将上述晶析工序中得到的浆液分离成含有有机溶剂的液相和含有ε-己内酰胺晶体的固相，得到ε-己内酰胺晶体；再浆化洗涤工序，在上述晶析温度以上且低于ε-己内酰胺熔点的温度下，使用有机溶剂将第一固液分离工序中得到的ε-己内酰胺晶体进行再浆化洗涤，得到含有ε-己内酰胺晶体的浆液；以及，第二固液分离工序，将上述浆液分离成含有有机溶剂的液相和含有ε-己内酰胺晶体的固相，得到高品质
己内酰胺制造方法

[发明专利]一种头孢唑兰钠的制备方法-CN201410284899.4有效
发明人：莫德欢;易旋;肖鸿;莫鸿梅 -专利权人：珠海保税区丽珠合成制药有限公司
申请日： 2014-06-18 - 公布日： 2014-10-01 - 主分类号： C07D519/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备头孢唑兰钠的方法，具体包括以下四个步骤：A)将头孢唑兰碱与碱一起溶于良性溶剂中，溶解；B)加入不良溶剂，析晶、过滤；C)将滤饼加入水中，再次溶解后过滤；D)再次加入不良溶剂，析晶，过滤
一种头孢唑兰钠制备方法

[发明专利]一种从积雪草出发制备积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷B的方法-CN201710068645.2有效
发明人：邹节明;吴敏菊 -专利权人：桂林三金药业股份有限公司
申请日： 2017-02-08 - 公布日： 2019-12-31 - 主分类号： C07J63/00 文献下载
摘要：包括：1)取积雪草，用水提取，滤过离心，上大孔树脂，碱溶液洗涤，水洗至中性，洗脱，浓缩，喷雾干燥；2)用甲醇溶解喷雾粉，滤过，析出结晶物，滤过，反复析晶，得到结晶物，干燥得积雪草苷；3)析晶的母液回收溶剂和水液合并滤过，上柱，水洗至流出液颜色变淡，再依次用30％、60％甲醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，溶解，滤过，析晶，重复析晶，溶解，柱层析，洗脱，得羟基积雪草苷；4)30％甲醇洗脱液的母液回收溶剂，反复溶解、滤过、析晶，本发明从积雪草药材出发，不涉及毒性大的溶剂，具有环保、对仪器设备要求不高等优点。
积雪草苷滤过析晶积雪草羟基积雪草苷溶剂洗脱溶解母液回收结晶物柱层析制备浓缩甲醇洗脱液碱溶液洗涤大孔树脂甲醇溶解甲醇洗脱喷雾干燥仪器设备析出流出液喷雾粉洗脱液上柱水液药材合并重复环保

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