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- [发明专利]一种催化氧化制备二氯喹啉酸的新工艺-CN202310552397.4在审
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宋广亮;朱红军;刘睿;宋宇韡;顾翔宇;王磊;李玉峰
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南京工业大学
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2023-05-16
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2023-09-05
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C07D215/48
- 本发明提供一种将7‑氯‑8‑甲基喹啉氯化物催化氧化制备二氯喹啉酸的新工艺，采用分步反应，经第一步水解反应和第二步氧化反应制得二氯喹啉酸，具有操作简单、产率高和绿色环保的优点，适宜工业化生产。第一步水解反应是以7‑氯‑8‑甲基喹啉氯化物(主要成分是3，7‑二氯‑8‑氯甲基喹啉和3，7‑二氯‑8，8‑二氯甲基喹啉混合物)为原料，以乙酸、乙腈、甲醇、丙酮、丙酸中的一种或一种以上混合物为溶剂，金属钌、铜、锌、锰、钴的氧化物或其盐类中的一种或一种以上混合物为催化剂，在10‑100℃下与水反应5‑72小时，分离得到相应的水解产物3，7‑二氯‑8‑喹啉甲醇和3，7‑二氯‑8‑喹啉甲醛，氯化物转化率10‑95％。第二步氧化反应以第一步的水解产物3，7‑二氯‑8‑喹啉甲醇和3，7‑二氯‑8‑喹啉甲醛为原料，以过氧化氢、叔丁基过氧化氢、氧气或空气中的一种或一种以上混合物作为氧化剂，以金属钌、铜、锌、锰、钴、铁、钒的氧化物或其盐类中的一种或一种以上混合物作为催化剂，以乙酸、乙腈、甲醇、丙酮、水、丙酸中的一种或一种以上混合物作为溶剂，在20‑130℃下反应1‑72小时得到3，7‑二氯喹啉‑8‑羧酸，即二氯喹啉酸，其收率范围在5‑92％。
- 一种催化氧化制备氯喹新工艺
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