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[发明专利]一种从D，L-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯母液中回收铜盐及乙醇的方法-CN201810879167.8在审
发明人：楚玮明;孔立;程焕达;王小明;程加铭;陈恬 -专利权人：江苏八巨药业有限公司
申请日： 2018-08-03 - 公布日： 2018-11-30 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明针对现有DL‑苏式‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯反应后母液处理技术上的缺陷，提供一种对甲砜基苯丝氨酸铜合成D‑苏式‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯路线中，酯化反应抽滤得到D,L‑苏式‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯硫酸盐时产生的滤液即酯化反应母液，和抽滤得到D,L‑苏式‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯时产生的游离D,L‑苏式‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯母液，混合、蒸馏、水解、调节pH、铜盐制备,回收乙醇及铜盐(即对甲砜基苯丝氨酸铜)，本发明回收的乙醇和对甲砜基苯丝氨酸铜能够适用于下一步生产
对甲砜基苯丝氨酸乙酯苯丝氨甲砜基母液酸铜酯化反应乙醇抽滤铜盐废水废水处理成本产品成本母液处理一步生产原料成本重要意义蒸馏回收铜硫酸盐水解制备游离合成回收

[发明专利]一种L-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的消旋方法-CN201910071779.9有效
发明人：徐金雷;麻红利;王峥;张胜强;刘润峰 -专利权人：湖北中牧安达药业有限公司
申请日： 2019-01-25 - 公布日： 2020-12-25 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：一种L‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯的消旋方法，从L‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯的左旋光体出发，消旋制备DL‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯。采用购买或自制的氢氧化铜、碱式碳酸铜、氧化铜中的一种或几种作为含铜试剂，在溶液中生成甘氨酸铜，在低碱性条件下，和L‑乙酯经过醛化，通过可逆反应的平衡体系，实际产生消旋效果，大部分生成DL‑对甲砜基苯丝氨酸铜把生成的消旋铜盐再经酯化就可以生成DL‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯，即DL‑乙酯。收率在60％‑‑80％。
一种甲砜基苯丝氨酸方法

[发明专利]一种D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成方法-CN201810676563.0在审
发明人：王存亮;许灵艳;严学文;黄焕军;王小桥;胡婷 -专利权人：胡婷
申请日： 2018-06-27 - 公布日： 2020-01-03 - 主分类号： C07C317/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种D‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成方法，包括以下步骤：以对甲砜基苯甲醛、硫酸铜和甘氨酸为主要原料制备对甲砜基苯丝氨酸铜，在酯化反应釜中，再加入无水乙醇，浓硫酸，加热反应，趁热过滤掉硫酸铜，降温结晶，过滤得DL对甲砜基苯丝氨酸乙酯硫酸盐，将DL对甲砜基苯丝氨酸乙酯硫酸盐溶入水中，用饱和硫化钠溶液去除铜离子，母液加碱游离得DL对甲砜基苯丝氨酸乙酯，加入拆分剂拆分得到产物；本发明工艺简单、收率高、成本低
对甲砜基苯丝氨酸乙酯硫酸铜硫酸盐对甲砜基苯甲醛饱和硫化钠酯化反应釜趁热过滤加热反应降温结晶母液加碱溶液去除无水乙醇原料制备苯丝氨甘氨酸甲砜基浓硫酸铜离子分剂收率水中酸铜过滤游离合成生产

[发明专利]一种(2S,3R)-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备方法-CN202210644061.6在审
发明人：于童;安昌盛;刘聪 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2022-06-09 - 公布日： 2022-09-30 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种(2S,3R)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备方法，其解决了现有制备方法繁琐、增加固废的处理量的技术问题，其包括如下步骤：氢氧化钙与(2S,3R)‑对甲砜基苯丝氨酸水溶液进行成盐反应，得到(2S,3R)‑对甲砜基苯丝氨酸钙盐；(2S,3R)‑对甲砜基苯丝氨酸钙盐在乙醇中通入氯化氢气体进行酯化反应，得到(2S,3R)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯盐酸盐溶液；向(2S,3R)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯盐酸盐溶液加入水，并降温至‑5～0℃，降温后的溶液中滴加氨水或碱性金属氢氧化物溶液调节pH为8.0‑8.5，使(2S,3R)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯盐酸盐溶液与氨水或碱性金属氢氧化物溶液进行中和反应，将反应生成的固体过滤、漂洗、干燥，得到(2S,3R)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯，可广泛应用于化工技术领域。
一种甲砜基苯丝氨酸制备方法

[发明专利]测定D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯含量的HPLC方法-CN201010145819.9有效
发明人：王铭宏;吴东林 -专利权人：湖北龙翔药业有限公司
申请日： 2010-04-07 - 公布日： 2010-09-15 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种测定D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯含量的HPLC方法。该方法是将D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯用正丙醇与甲醇的混合溶剂配成溶液，微孔滤膜过滤，采用硅胶表面涂敷纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)固定相的手性柱，以正己烷、有机改性剂和有机碱的混合溶液作为流动相，然后在适当的检测波长采用本发明方法可使D、L-对甲砜基苯丝氨酸乙酯得到有效的分离，准确测出D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的含量，方法简便、可靠、迅速，灵敏度高，重现性和专属性好，为D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯质量标准的制定建立了基础
测定甲砜基苯丝氨酸含量 hplc 方法

[发明专利]一种(2S,3R)-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备方法-CN202011604872.0在审
发明人：黄忠林;朱家可;孙思;徐剑锋;曾淼 -专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
申请日： 2020-12-30 - 公布日： 2021-02-05 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种(2S,3R)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备方法。该制备方法包括：以对甲砜基苯甲醛和2‑卤代乙酸乙酯为原料，溶于溶剂A中，在催化剂A的作用下，制得(2R,3R)‑2‑卤‑3‑羟基‑3‑(4‑甲砜基)苯基丙酸乙酯，卤素原子被叠氮取代，再催化加氢还原，制得(2S,3R)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯；或，以对甲砜基苯甲醛和2‑卤代乙酸乙酯为原料，溶于溶剂B中，在催化剂B的作用下，制得(2S,3S)‑2‑卤‑3‑羟基‑3‑(4‑甲砜基)苯基丙酸乙酯，卤素原子被苯甲酰胺取代，再经环合、构型转化、水解，制得(2S,3R)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯。
一种甲砜基苯丝氨酸制备方法

[发明专利]DL-对甲砜基苯丝氨酸酯的制备方法-CN202010176476.6有效
发明人：袁庆;王法平;张立光;王小祥;杜长路 -专利权人：浙江康牧药业有限公司
申请日： 2020-03-13 - 公布日： 2022-05-03 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明公开了DL‑对甲砜基苯丝氨酸酯的制备方法，由L‑对甲砜基苯丝氨酸酯或其盐经反应制得DL‑对甲砜基苯丝氨酸酯，具体而言包括两种方法，其一，L‑对甲砜基苯丝氨酸酯或其盐直接经消旋化后制得DL‑对甲砜基苯丝氨酸酯，其二，L‑对甲砜基苯丝氨酸酯或其盐经碱液消旋化并皂化制得DL‑对甲砜基苯丝氨酸或者盐，然后再采用铜试剂制得D‑对甲砜基苯丝氨酸铜，最后酯化制得DL‑对甲砜基苯丝氨酸酯。本发明简化了现有的DL‑对甲砜基苯丝氨酸酯生产工艺，大大地提高了回收的效率；解决现有工艺消旋铜盐回收工艺复杂，减少污染，更利于产工业化生产。
dl 甲砜基苯丝氨酸制备方法

[发明专利]一种制备(2S,3R)-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的不对称合成方法-CN202210020079.9有效
发明人：黄忠林;赵飞;孙思;朱家可;雍成松 -专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
申请日： 2022-01-10 - 公布日： 2022-03-22 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备(2S,3R)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯的不对称合成方法，以（‑）‑二异松莰烯基氯化硼（即（Ipc）2BCl）为手性试剂，以2‑氨基‑3‑[4‑（甲砜基）苯基]‑3‑氧代丙酸乙酯为潜手性酮羰基化合物，将两者反应使2‑氨基‑3‑[4‑（甲砜基）苯基]‑3‑氧代丙酸乙酯的酮羰基不对称还原，制得（3R）‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯，然后经动力学拆分获得（2S，3R）‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯。
一种制备甲砜基苯丝氨酸不对称合成方法

[发明专利]一种对甲砜基苯丝氨酸乙酯生产中乙醇回收利用的方法-CN202210895691.0在审
发明人：封福蕾;胡林行;王健;武庆辉 -专利权人：爱彼爱和新材料有限公司
申请日： 2022-07-28 - 公布日： 2022-10-25 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种对甲砜基苯丝氨酸乙酯生产中乙醇回收利用的方法，包括以下步骤：S1：准备原料、试剂和器材；S2：分析与表征；S3：甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备；S4：对乙醇进行回收；S5：对乙醇进行回收；S6：对乙醇进行回收，以对甲飙基苯丝氨酸乙酯计算收率为94％。本发明所述的一种对甲砜基苯丝氨酸乙酯生产中乙醇回收利用的方法，能将乙醇的回收率大大提高，同时生产对甲矾基苯丝氨酸乙酯时，对溶剂甲醇的用量以及氨析过程中的pH值的限定，能大大增加乙醇的回收效率，同时减少了以往繁琐的工作流程，能大幅度提高对乙醇回收的整体效率，同时不会排放有毒气体和液体，不会对环境造成污染。
一种甲砜基苯丝氨酸生产乙醇回收利用方法

[发明专利]一种制备手性(2S,3R)-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的方法-CN201811391548.8有效
发明人：谢新开;徐伟;黄晓飞 -专利权人：苏州引航生物科技有限公司
申请日： 2018-11-21 - 公布日： 2020-11-24 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明的提供一种从廉价易得的对甲砜基苯甲醛和L‑苏氨酸在转醛酶的作用下制备(2S,3R)‑对甲砜基苯丝氨酸的方法，此氨基酸中间体再进行乙酯化就得到了目标产物(2S,3R)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯。
一种制备手性甲砜基苯丝氨酸方法

[发明专利]一种高立体选择性制备D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的方法-CN202011363704.7有效
发明人：王丽丽;胡佳鹏;徐健;蔡祖强 -专利权人：普洛药业股份有限公司;山东普洛汉兴医药有限公司
申请日： 2020-11-27 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种高立体选择性的制备D‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯的方法，该方法反应条件温和，立体选择性高，对生产设备的腐蚀性低，属小分子催化的有机反应领域。本发明提供的以对甲砜基苯甲醛与N‑Boc甘氨酸乙酯为基本原料，三氟甲磺酸二正丁基硼酯为添加剂，在L‑脯氨酸为催化剂下以高立体选择性的得到光学纯D‑型的对甲砜苯丝氨酸乙酯的方法，与现有的化学合成方法相比，本发明公开的方法，D‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯总收率最高可以达到75％，所得产物的ee值达到73％，成本较低，且具有更好的收率和光学纯度。
一种立体选择性制备甲砜基苯丝氨酸方法

[发明专利]一种手性合成D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的方法-CN202310042414.X有效
发明人：于童;赵肖泽;董真奇 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2023-01-28 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种手性合成D‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯的方法，其特征在于，所述方法由以下步骤组成：制备中间产物、还原脱苯乙烷；所述还原脱苯乙烷，将中间产物(2S,3R)‑3‑羟基‑3‑[4‑(甲砜基)苯基]‑2‑[(1‑苯基乙基)氨基]丙酸乙酯加入乙醇中，然后加入Pd/C催化剂，在3.0‑6.0MPa的氢气气氛下，升温至90‑105℃，在90‑105℃下反应1‑1.5h后，冷却，过滤，减压蒸馏，漂洗，烘干，得到D‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯；本发明合成的D‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯的纯度和收率高，能够避免产生大量的废水，而且不会产生硫化氢等剧毒性废气。
一种手性合成甲砜基苯丝氨酸方法

[发明专利]一种对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备方法-CN201510258479.3有效
发明人：李世宁;姜玉钦;毛龙飞;寇丽栋;李幸娟;田东东;贾淑红;徐桂清;李伟 -专利权人：河南师范大学
申请日： 2015-05-20 - 公布日： 2017-03-29 - 主分类号： C07C317/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备方法，属于兽药及医药中间体的合成技术领域。本发明的技术方案要点为将对甲砜基苯丝氨酸铜溶于氢氧化钠溶液中，加入Na2S溶液沉淀Cu2+并加入活性炭吸附过量的S2‑，机械搅拌，抽滤，滤液中加入盐酸调节pH至3‑7，浓缩结晶，抽滤，得到对甲砜基苯丝氨酸；将对甲砜基苯丝氨酸溶于无水乙醇中，加入浓硫酸并回流4h，冷却结晶，抽滤，滤饼溶解于水中，加入饱和Na2CO3溶液调节pH至中性，抽滤，得到对甲砜基苯丝氨酸乙酯。
一种甲砜基苯丝氨酸制备方法

[发明专利]一种D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的手性合成方法-CN202211712279.7有效
发明人：赵肖泽;孙瑞南;董真奇 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种D‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯的手性合成方法，采用全新的合成路线，以对甲砜基苯甲醛、氯乙酸乙酯为原料，经手性催化反应形成手性环氧物，手性环氧物与α‑苯乙胺经开环反应、还原反应脱掉苯乙烷后合成D‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯，该方法生产工艺简单，反应条件温和，产品收率高，原料安全环保，无废水以及硫化氢等剧毒性废气产生，降低了环境污染，环境友好，属于有机化工技术领域。
一种甲砜基苯丝氨酸手性合成方法

[发明专利]一种对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成方法-CN201110342338.1无效
发明人：张治国;程云涛 -专利权人：浙江科技学院;江苏宇翔化工有限公司
申请日： 2011-11-02 - 公布日： 2012-04-25 - 主分类号： C07C317/48 文献下载
摘要：本发明是一种对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成方法，以对甲砜基苯丝氨酸铜盐为主要起始原料，依次经过酯化、游离、中和反应制成，酯化反应步骤中采用氯化亚砜作为反应促进剂，酯化反应完全后的产物进一步游离中和得到对甲砜基苯丝氨酸乙酯产物
一种甲砜基苯丝氨酸合成方法

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