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[发明专利]一种氟苯尼考中间体D-乙酯的制备方法-CN202310993709.5有效
发明人：慕德志;赵肖泽;刘君 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2023-08-09 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C07D263/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟苯尼考中间体D‑乙酯的制备方法，属于有机合成技术领域，所述制备方法为向反应容器中加入甘氨酸乙酯、Evans手性辅基、第一次加入乙醇，搅拌，水浴升温到50℃进行回流保温4h，加入对甲砜基苯甲醛、第二次加入乙醇，调节pH，升温至35‑50℃进行缩合反应，控制缩合反应的时间为5h，缩合反应结束，加入氢氧化锂，继续保温1h后，缓慢降温至4‑6℃，继续保温20min，过滤，打浆，将滤饼烘干，得到D‑乙酯；本发明能够提高收率和原料利用率，避免引入硫酸铜和硫化钠，减轻三废处理压力，对环境友好，减少污染。
一种氟苯尼考中间体制备方法

[发明专利]一种氟苯尼考的制备方法-CN202310774850.6在审
发明人：刘君;赵肖泽;李琦斌 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2023-06-28 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明涉及兽药技术领域，具体涉及一种氟苯尼考的制备方法，包括以下步骤：（1）以环合物为原料，加入二氯甲烷和氟化剂后搅拌、升温，经过反应得到产物料液；（2）取步骤（1）的产物料液，降温后调pH，加入异丙醇升温、过滤，收集的滤液经降温待析出晶体后，降温、过滤得到氟苯尼考粗品和滤液；（3）取步骤（2）中的氟苯尼考粗品，加入异丙醇后调pH、升温、加入活性炭，保温过滤，收集的滤液经过降温析出晶体后继续保温一段时间，降温、过滤，得到氟苯尼考精品；（4）取步骤（2）中的滤液，加入光气，待反应结束后蒸馏，得到氟化剂。利用该方法提高了目的产物的摩尔收率，参与反应的氟化剂可以回收套用，降低了副产物处理成本。
一种氟苯尼考制备方法

[发明专利]一种手性合成D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的方法-CN202310042414.X有效
发明人：于童;赵肖泽;董真奇 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2023-01-28 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种手性合成D‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯的方法，其特征在于，所述方法由以下步骤组成：制备中间产物、还原脱苯乙烷；所述还原脱苯乙烷，将中间产物(2S,3R)‑3‑羟基‑3‑[4‑(甲砜基)苯基]‑2‑[(1‑苯基乙基)氨基]丙酸乙酯加入乙醇中，然后加入Pd/C催化剂，在3.0‑6.0MPa的氢气气氛下，升温至90‑105℃，在90‑105℃下反应1‑1.5h后，冷却，过滤，减压蒸馏，漂洗，烘干，得到D‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯；本发明合成的D‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯的纯度和收率高，能够避免产生大量的废水，而且不会产生硫化氢等剧毒性废气。
一种手性合成甲砜基苯丝氨酸方法

[发明专利]一种手性(2S,3R)-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成方法-CN202310240441.8在审
发明人：周军涛;赵肖泽;白青松;于童 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2023-03-14 - 公布日： 2023-04-11 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明涉及化工制药技术领域，具体涉及一种手性(2S,3R)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成方法，包括以下步骤：（1）酶催化缩合反应：将对甲砜基苯甲醛、氨基乙腈、转醛酶混匀，加入水、乙醇和磷酸吡哆醛溶液，反应后过滤、漂洗、干燥得到（2S,3R）‑2‑氨基‑3‑羟基‑3‑（4‑甲磺酰基苯基）丙腈；（2）醇解以及水解反应：取（2S,3R）‑2‑氨基‑3‑羟基‑3‑（4‑甲磺酰基苯基）丙腈，加入乙醇和甲苯，通入氯化氢气体，反应后再加入水，升温、反应1‑3h后调pH，降温，再经过抽滤、漂洗、烘干得到手性(2S,3R)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯。利用该方法中间产物分离简单，显著降低了反应后处理成本。
一种手性甲砜基苯丝氨酸合成方法

[发明专利]一种D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的手性合成方法-CN202211712279.7有效
发明人： 赵肖泽;孙瑞南;董真奇 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种D‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯的手性合成方法，采用全新的合成路线，以对甲砜基苯甲醛、氯乙酸乙酯为原料，经手性催化反应形成手性环氧物，手性环氧物与α‑苯乙胺经开环反应、还原反应脱掉苯乙烷后合成D‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯，该方法生产工艺简单，反应条件温和，产品收率高，原料安全环保，无废水以及硫化氢等剧毒性废气产生，降低了环境污染，环境友好，属于有机化工技术领域。
一种甲砜基苯丝氨酸手性合成方法

[发明专利]一种对甲砜基苯甲醛的合成方法-CN202011433898.3有效
发明人：于童;李进伟;吴青华;刘强;赵肖泽 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2020-12-10 - 公布日： 2022-12-23 - 主分类号： C07C315/02 文献下载
摘要：本发明提供一种对甲砜基苯甲醛的合成方法，所述合成方法，包括制备钝化氯化铝、制备1‑氯‑4‑(二氯甲基)苯、制备1‑甲硫基‑4‑(二氯甲基)苯、制得对甲砜基苯甲醛。本发明以氯苯为主原料，与氯仿在钝化氯化铝的作用反应得到1‑氯‑4‑(二氯甲基)苯，再与甲硫醇钠反应得到1‑甲硫基‑4‑(二氯甲基)苯，再用双氧水催化氧化合成对甲砜基苯甲醛。该工艺所得产品收率为83.52‑92.58%，纯度可一次性达到96.2‑99.4％以上，无需再次精制，同时操作简单，安全环保，可以替代对氯苯甲醛的使用，不再使用剧毒原料，且原料廉价易得，洁净无污染，操作工序简单，总收率高，具有很好的工业化前景。
一种甲砜基苯甲醛合成方法

[发明专利]一种氟苯尼考中间体的氟化方法-CN202210585381.9在审
发明人：李琦斌;于童;赵肖泽 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2022-05-27 - 公布日： 2022-09-13 - 主分类号： C07D263/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟苯尼考中间体的氟化方法，涉及氟苯尼考中间体的氟化方法技术领域，该方法利用了全氟丁磺酰氟的氟化性能，使用全氟丁磺酰氟对氟苯尼考的环合物中间体进行氟化，氟化后的产物为全氟丁磺酸盐以及氟化物，氟化物用于制备氟苯尼考，全氟丁磺酸盐回收利用，资源得以充分利用，无危废产生，提高了经济效益。
一种氟苯尼考中间体氟化方法

[发明专利]一种氟苯尼考副产物N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺的处理方法-CN202210630089.4有效
发明人：李琦斌;刘君;赵肖泽 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2022-06-06 - 公布日： 2022-08-23 - 主分类号： C07C227/08 文献下载
摘要：本发明涉及兽药技术领域，具体涉及一种氟苯尼考副产物N,N‑二乙基‑2,3,3,3‑四氟丙酰胺的处理方法，包括以下步骤：（1）水解处理：将副产物滴加入液碱中精馏，蒸出的组分收集；（2）过滤处理：取精馏后的料液经过降温、过滤处理；（3）脱羧处理：将液相在180‑190℃、0.4‑0.6MPa的条件下保温反应4‑6h；（4）酸化处理：将备用的料液，加入氢氟酸调pH，蒸出水分，冷凝收集馏分；（5）甘氨酸的制备：取氟乙酸，加入甲苯后降温，加入氨水保温反应，浓缩至结晶析出，加入甲醇静置，过滤、干燥。该处理方法，可获得生成氟苯尼考工艺中使用的原料二乙胺和甘氨酸，大大降低了生产成本，减少了对环境的污染。
一种氟苯尼考副产物乙基四氟丙酰胺处理方法

[发明专利]一种氟苯尼考中间体的制备方法-CN202210541168.8在审
发明人： 赵肖泽;孙瑞南;董真奇;王庆伟 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2022-05-19 - 公布日： 2022-06-17 - 主分类号： C07D263/14 文献下载
摘要：本发明涉及兽药技术领域，具体涉及一种氟苯尼考中间体的制备方法，包括以下步骤：（1）将D‑苏式‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯和金属钠依次加入无水乙醇中搅拌，控制料液的反应温度和时间，反应结束继续升温回流，得到的料液备用；（2）取步骤（1)中备用的料液进行降温，调整料液的pH至6.5‑7.5，回收乙醇，加入二氯乙腈进行环合反应，控制环合反应的温度和时间，冷却降温，加水过滤，收集的滤饼即为环合反应得到的氟苯尼考中间体；收集的滤液加入液碱调pH至碱性，回收氨水，再通过蒸发结晶得到副产物钠盐。利用该制备方法，整个反应过程无废液、废盐等危废产生，降低了对环境的污染，避免了资源浪费，还保证了环合物的收率。
一种氟苯尼考中间体制备方法

[发明专利]一种氟苯尼考中间体环合物噁唑啉的氟化方法-CN202010037312.5有效
发明人：刘畅;刘聪;赵肖泽;王同龙 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药化工集团有限公司
申请日： 2020-01-14 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： C07D263/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种氟苯尼考中间体环合物噁唑啉的氟化方法，解决了现有技术存在氟苯尼考中间体环合物噁唑啉氟化方法中，存在处理的难度大、收率低、且造成试剂大量的浪费与环境压力、不适于氟苯尼考的大批量生产的技术问题。本发明提供一种氟苯尼考中间体环合物噁唑啉的氟化方法，氟化剂为N,N二甲基二氟甲基胺；氟苯尼考中间体环合物噁唑啉氟化工艺过程中产生的N,N二甲基甲酰胺(DMF)可与碳酰氟再次反应后，可以再次制得氟苯尼考中间体环合物噁唑啉的氟化反应所需要的氟化剂，实现了氟化试剂的再生，符合绿色化工要求，经济效益显著。本发明广泛应用于医药中间体技术领域。
一种氟苯尼考中间体环合物噁唑啉氟化方法

[发明专利]一种对甲硫基苯甲醛的制备方法-CN201911118438.9有效
发明人：张小垒;刘聪;赵肖泽;王召平 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2019-11-15 - 公布日： 2021-07-23 - 主分类号： C07C319/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种对甲硫基苯甲醛的制备方法,采用硫代硫酸钠替代甲硫醇钠生成bunte盐，后续再经过酸水解、甲基化反应合成对甲硫基苯甲醛。本发明避免了现有生产工艺线中以甲硫醇钠为取代剂的弊端,有效解决了甲硫醇钠使用过程中的气味问题，且原料廉价易得，洁净无污染，操作工序简单，总收率高，具有很好的工业化前景。
一种甲硫基苯甲醛制备方法

[发明专利]一种氟苯尼考中间体的制备方法-CN201910711562.X有效
发明人：刘畅;刘聪;赵肖泽;刘磊 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2019-08-02 - 公布日： 2021-05-14 - 主分类号： C07D263/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟苯尼考中间体的制备方法，该方法使用环合物噁唑啉为起始原料，经氯化亚砜氯化再经氟化钾氟化后成功将氟原子引入，开发出制备氟苯尼考中间体氟化物噁唑啉的新型工艺合成方法。本发明工艺简单，原材料投入低，产品收率高，具有很强的市场竞争力。
一种氟苯尼考中间体制备方法

[发明专利]一种氟苯尼考中间体的制备方法-CN202010541970.8在审
发明人：于童;董真奇;王召平;安昌盛;赵肖泽 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2020-06-15 - 公布日： 2020-09-25 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明涉及兽药技术领域，具体涉及一种氟苯尼考中间体的制备方法，该制备方法以D‑苏‑对甲砜基苯丝氨酸为原料，加入溶剂后加热，在还原剂和还原助剂的作用下直接生成氨基二醇。该制备方法工艺简单，生产成本低，反应快，而且大大提高了产物收率。
一种氟苯尼考中间体制备方法

[发明专利]一种线性双枝偶氮苯聚合物及其制备方法和应用-CN201710322881.2有效
发明人：冯奕钰;符林霞;封伟;赵肖泽 -专利权人：天津大学
申请日： 2017-05-09 - 公布日： 2020-09-04 - 主分类号： C08F8/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种线性双枝偶氮苯聚合物及其制备方法和应用，双枝偶氮苯以化学键方式接枝在聚甲基丙烯酸的侧链得到本发明的线性双枝偶氮苯聚合物，所述线性双枝偶氮苯聚合物的数均分子量为18000‑220000，能量密度为130‑150Wh/Kg，半衰期为850‑950h，所述线性双枝偶氮苯聚合物的制备方法，包括以下步骤：1)氨基保护，2)氨基保护双枝偶氮苯制备，3)双枝偶氮苯聚合物的制备，本发明的线性双枝偶氮苯聚合物分子量，柔性高，成膜性能好，便于推广应用。
一种线性偶氮聚合物及其制备方法应用

[发明专利]一种含双枝偶氮苯侧基的聚合物储热材料的制备方法-CN201610828786.5有效
发明人：封伟;杨伟翔;冯弈钰;赵肖泽 -专利权人：天津大学
申请日： 2016-09-14 - 公布日： 2019-05-24 - 主分类号： C08F120/36 文献下载
摘要：本发明涉及一种含双枝偶氮苯侧基的聚合物储能材料的制备方法；将双枝偶氮苯作为侧基接枝到烷基链上，利用分子间的作用力和偶氮苯的顺反异构作用来实现光照下聚合物能量的储存和释放。首先将4‑氨基偶氮苯与甲基丙烯酰氯与1,3,5‑苯三甲酸三甲酯反应合成偶氮苯，然后与烷基链聚合。得到的含偶氮苯侧基的聚合物材料较偶氮苯小分子在能量值与半衰期有很大改善，聚合物能量密度为40Wh/kg，且易于制备，为太阳能的有效利用提出了新的方法和思路。有利于太阳能储热。
一种含双枝偶氮苯侧基聚合物材料制备方法

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