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- [发明专利]一种对羟基苯甘氨酸甲酯合成方法-CN202011632810.0在审
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李利强;李飞;张志强
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河南绿园药业有限公司
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2020-12-31
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2021-05-25
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C07C229/36
- 本发明提出了一种对羟基苯甘氨酸甲酯合成方法,包括以下步骤:(1)将D‑对羟基苯甘氨酸加入到甲醇中,搅拌均匀,然后在30‑50℃的条件下,滴加氯化亚砜,得到D‑对羟基苯甘氨酸甲酯的甲醇溶液;(2)对D‑对羟基苯甘氨酸甲酯的甲醇溶液减压整出甲醇,减压条件为真空度≤0.090MPa,然后加水搅拌,酸性条件下活性炭脱色,得到D‑对羟基苯甘氨酸甲酯的水溶液;(3)向D‑对羟基苯甘氨酸甲酯的水溶液中滴加15‑20wt%的氨水,调节pH为9‑10,氨水滴加时间为3‑6h,D‑对羟基苯甘氨酸甲酯结晶析出,最后通过离心分离,得到D‑对羟基苯甘氨酸甲酯产品。本发明制备的D‑对羟基苯甘氨酸甲酯回收率高,纯度高。
- 一种羟基甘氨酸合成方法
- [发明专利]一种阿普斯特的合成方法-CN202111020664.0有效
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钟芳锐;王博斐
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深圳华中科技大学研究院;华中科技大学
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2021-09-01
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2023-10-27
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C07D209/48
- 本发明属于制药领域,公开了一种阿普斯特的合成方法,以3‑乙氧基‑4‑甲氧基苯甲醛(I)为原料,通过与手性诱导试剂反应得到(E)‑N‑((R)‑叔丁基亚磺酰基)‑1‑(3‑乙氧基‑4‑甲氧基苯基)甲亚胺(II),再与二甲砜反应得到(1S)‑1‑(3‑乙氧基‑4‑甲氧基)‑2‑(甲基磺酰基)‑1‑(R)‑叔丁基亚磺酰胺(III);接着通过酸水解得到(1S)‑1‑(3‑乙氧基‑4‑甲氧基)‑2‑(甲基磺酰基)乙胺,然后再与3‑乙酰氨基邻苯二甲酸酐反应,即可得到阿普斯特(IV)。本发明通过对合成路线进行改进,以3‑乙氧基‑4‑甲氧基苯甲醛为原料,利用三步反应即可得到阿普斯特,为合成阿普斯特药物分子给出了一种新路径,并且总收率达到56%,产物光学纯度超过95.5%ee。
- 一种阿普斯特合成方法
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