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[发明专利]一种二甲基二乙氧基硅烷的制备方法-CN202211721392.1在审
发明人：刘建元;夏宇;马德龙;潘琳琳;王庆振;陈云刚;王德鹏;李云霞 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种二甲基二乙氧基硅烷的制备方法。包括：(1)将乙醇升温至100～120℃使乙醇汽化，得到乙醇蒸汽；(2)向乙醇蒸汽中添加二甲基二氯硅烷，在65～75℃，‑0.04～‑0.02MPa下进行连续醇解反应，经冷凝后得到二甲基二乙氧基硅烷。本发明采用气相醇解酯化工艺，乙醇蒸汽进入酯化塔将酯化塔的填料加热至二甲基二氯硅烷的沸点，酯化塔温度达到二甲基二氯硅烷的沸点后，滴加二甲基二氯硅烷，滴加的二甲基二氯硅烷在填料上汽化，在酯化塔的上部与乙醇蒸汽接触反应生成高沸点的二甲基二乙氧基硅烷，二甲基二乙氧基硅烷在重力作用下沿酯化塔壁流到再沸器收集。此方法使得乙醇和二甲基二氯硅烷接触更充分，反应更彻底，原料转化率达99.6％，收率达到了96.8％以上。
一种甲基二乙氧基硅烷制备方法

[发明专利]一种肼化反应液中回收二甲基乙醇胺的方法-CN201711354893.X有效
发明人：陈骏;周龙达;杨常桥 -专利权人：上海试四化学品有限公司
申请日： 2017-12-15 - 公布日： 2020-06-05 - 主分类号： C07C213/10 文献下载
摘要：本发明公开的一种肼化反应液中回收二甲基乙醇胺的方法，其特征是通过在肼化反应液中加入苯萃取二甲基乙醇胺，然后采用蒸馏和精馏相结合的办法将苯与二甲基乙醇胺分离，回收得到高纯度的二甲基乙醇胺。本发明采用苯萃取、简单蒸馏和精馏可以有效回收肼化反应母液中的二甲基乙醇胺，且回收过程能耗低，回收的二甲基乙醇胺纯度高，重复使用对肼化合成反应没有影响。
一种反应回收甲基乙醇胺方法

[发明专利]一种高纯度聚二甲基硅烷陶瓷先驱体材料及其制备方法-CN201910166550.3在审
发明人：贺卫东;郑桦;庄佳慧;杨伟凯 -专利权人：福建立亚化学有限公司
申请日： 2019-03-06 - 公布日： 2019-06-28 - 主分类号： C08G77/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度聚二甲基硅烷陶瓷先驱体材料，按重量份计由如下组分制成：二甲基二氯硅烷100份，金属钠35.8份，二甲苯257份，无水乙醇70份，95％乙醇354份，纯净水1078份。本发明采用纯净水、二甲苯、乙醇对聚二甲基硅烷的杂质进行溶解去除，即先用纯净水溶解洗去聚二甲基硅烷中的氯化钠，再用乙醇脱除水，再用二甲苯清洗去除聚二甲基硅烷中的硅油、小分子聚硅烷，再用乙醇脱除二甲苯，再采用纯净水反复清洗，可以得到纯净的聚二甲基硅烷，从而使得本发明制得的聚二甲基硅烷具有含氧量低的特点，含氧量≤0.3％；制得的聚二甲基硅烷具有高纯度、杂质低、Na元素含量低(≤30ppm)。
聚二甲基硅烷纯净水二甲苯乙醇高纯度陶瓷先驱体含氧量去除脱除溶解氯化钠二甲基二氯硅烷反复清洗无水乙醇金属钠聚硅烷小分子重量份硅油制备清洗

[发明专利]一种聚二甲基硅烷材料及其制备方法-CN202011329338.3在审
发明人：黄力峰;黄清芊;刘燕鹏;刘周东;陈家煌;刘炯洋 -专利权人：福建立亚化学有限公司
申请日： 2020-11-24 - 公布日： 2021-03-23 - 主分类号： C08G77/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种聚二甲基硅烷材料，按重量份计由如下组分制成：氯化钠100份,二甲基二氯硅烷113份，无水乙醇326份，纯净水705份。本发明采用纯净水、无水乙醇对聚二甲基硅烷的杂质进行溶解去除，以得到纯净的聚二甲基硅烷，氯化钠能溶解在水里，而聚二甲基硅烷不溶于水及乙醇等有机溶剂，而无水乙醇与两者的可以任意互溶，利用这些特性，先用纯净水溶解洗去聚二甲基硅烷中的氯化钠，再用无水乙醇脱除水，再采用纯净水反复清洗，可以得到纯净的聚二甲基硅烷，从而使得本发明制得的聚二甲基硅烷具有含氧量低的特点，含氧量≤0.2％；本发明制得的聚二甲基硅烷具有高纯度、杂质低、Na元素含量低(
一种甲基硅烷材料及其制备方法

[发明专利]一种测试二甲基亚砜中微量水分的方法-CN201210338717.8有效
发明人：郭香;杨阳锋;郭继荣;郑桂宁;徐永花;吴斌 -专利权人：西安康本材料有限公司
申请日： 2012-09-13 - 公布日： 2013-01-30 - 主分类号： G01N27/42 文献下载
摘要：一种测试二甲基亚砜中微量水分的方法，将配制的乙醇水溶液分为2份，第一份乙醇水溶液用于制备二甲基亚砜、盐酸羟胺、乙醇水溶液和卡氏试剂的均匀透明混合体系。第二份乙醇水溶液用于与制备二甲基亚砜、盐酸羟胺、乙醇水溶液和卡氏试剂的均匀透明混合体系的含水量进行对照。在二甲基亚砜与卡氏试剂的共存体系中，二甲基亚砜具有氧化I-的能力，自身被还原为二甲基硫醚。本发明利用盐酸羟胺在含有二甲基亚砜的卡氏试剂中二甲基亚砜预先氧化的是盐酸羟胺，保证I-完全通过电极转换为I2，测试结果真实可靠稳定，克了服卡尔本·费休库伦法测试二甲基亚砜溶液中微量水分时存在的不足。
一种测试二甲基亚砜微量水分方法

[发明专利]叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇和叔丁基二甲基硅氧烷基乙醛的制备方法-CN201410389218.0在审
发明人：张斌 -专利权人：上海楚青新材料科技有限公司
申请日： 2014-08-08 - 公布日： 2016-03-02 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明公开了叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇和叔丁基二甲基硅氧烷基乙醛的制备方法，所述叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇的制备是将叔丁基二甲基氯硅烷加入到有机溶剂中，溶解后滴加乙二醇；加入有机缚酸剂，于45～55℃下进行回流反应，收集产物进行过滤；收集滤液在90～110℃下进行常压精馏以蒸发掉溶剂；进行减压精馏，收集130℃馏分，即叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇产品；所述叔丁基二甲基硅氧烷基乙醛的制备方法是将叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇在氧化剂的作用下得到叔丁基二甲基硅氧烷基乙醛
丁基甲基烷基乙醇乙醛制备方法

[发明专利]1-乙基-4，4-二甲基环己烷衍生物作为香味物质的用途-CN201880099388.1在审
发明人：贝恩德·霍尔舍;维贾亚南德·钱德拉塞克兰 -专利权人：西姆莱斯有限公司
申请日： 2018-11-12 - 公布日： 2021-06-15 - 主分类号： A61K8/34 文献下载
摘要：本发明涉及1‑(4，4‑二甲基环己基)乙酮、1‑(4，4‑二甲基环己‑1‑烯‑1‑基)乙酮、1‑(4，4‑二甲基环己基)乙醇、1‑(4，4‑二甲基环己基)乙酸乙酯和1‑(2‑羟基‑4，4‑二甲基环己基)本发明还涉及一种生产散发香气的产品的方法和生产1‑(4，4‑二甲基环己基)乙醇或1‑(4，4‑二甲基环己基)乙酸乙酯的方法。此外，本发明涉及所述化合物1‑(4，4‑二甲基环己基)乙酸乙酯、1‑(4，4‑二甲基环己基)乙醇和1‑(2‑羟基‑4，4‑二甲基环己基)乙酮。
乙基甲基环己烷衍生物作为香味物质用途

[发明专利]二甲基二乙氧基硅烷及其制备方法-CN202310903517.0在审
发明人：方炜;郑永峰;盛露露;毛文平;魏家勇;方建伟 -专利权人：浙江正和硅材料有限公司
申请日： 2023-07-22 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种二甲基二乙氧基硅烷及其制备方法，该制备方法包括：S100、采用包括二甲基二氯硅烷和乙醇的原料，通过酯化反应，制备获得二甲基二乙氧基硅烷粗品；S200、采用中和剂，对通过S100获得的二甲基二乙氧基硅烷粗品进行中和反应；S300、对通过S200处理的二甲基二乙氧基硅烷粗品进行过滤和精馏，获得二甲基二乙氧基硅烷成品。在S100中，所述二甲基二氯硅烷和所述乙醇之间的摩尔比为二甲基二氯硅烷：乙醇＝100：(150‑250)。在S100中，所述酯化反应的反应温度为60℃至90℃。本发明的制备方法能够获得性能优异，并且成本低廉的二甲基二乙氧基硅烷。
甲基二乙氧基硅烷及其制备方法

[发明专利]一种十二烷基二甲基羟乙基氯化铵的生产工艺-CN201811408023.0在审
发明人：张捷 -专利权人：如皋市万利化工有限责任公司
申请日： 2018-11-23 - 公布日： 2019-04-16 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种十二烷基二甲基羟乙基氯化铵的生产工艺，经过原材料的选择和季铵反应步骤，完成十二烷基二甲基羟乙基氯化铵的生产；具体步骤如下：原材料的选择：选用氯乙醇、十二烷基二甲基叔胺作为原材料；季铵反应：将氯乙醇和十二烷基二甲基叔胺进行混合均匀、加热至反应温度后进行反应，生成十二烷基二甲基羟乙基氯化铵，即完成了十二烷基二甲基羟乙基氯化铵的生产。
十二烷基二甲基氯化铵羟乙基十二烷基二甲基叔胺氯乙醇季铵生产工艺加热生产

[发明专利]布他比妥杂质5,5‑二甲基巴比妥酸的制备方法-CN201710261534.3有效
发明人：张富强;常森 -专利权人：山东新华制药股份有限公司
申请日： 2017-04-20 - 公布日： 2017-07-18 - 主分类号： C07D239/62 文献下载
摘要：本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种布他比妥杂质5,5‑二甲基巴比妥酸的制备方法。在乙醇钠/乙醇体系中，滴加甲基丙二酸二乙酯，搅拌；再滴加碘甲烷，进行反应得到2,2‑二甲基丙二酸二乙酯粗品；将所得2,2‑二甲基丙二酸二乙酯粗品在乙醇钠/乙醇体系中与尿素反应，反应完毕后经后处理得到5,5‑二甲基巴比妥酸。本发明原料易得、操作简单、反应安全性高，后处理简单，制备得到的布他比妥的杂质5,5‑二甲基巴比妥酸的纯度高，在99.40％以上，对于布他比妥制剂的研究有重要的指导意义。
杂质甲基制备方法

[发明专利]一种含叔胺基的二酯型增塑剂的制备方法-CN201310083210.7无效
发明人：程文喜;苗蔚;夏绍灵;李金玲;付慧坛;程巧换;彭进 -专利权人：河南工业大学
申请日： 2013-03-15 - 公布日： 2013-06-12 - 主分类号： C07C213/06 文献下载
摘要：一种含叔胺基的二酯型增塑剂的制备方法，其特征是：室温下在釜式反应器中加入稀释剂和酸酐，在搅拌条件下加入N，N-二甲基乙醇胺进行酯化反应生成羧基N，N-二甲基乙醇胺酯，然后加入带水剂和酸催化剂后，在69～160℃常压反应一段时间后，羧基N，N-二甲基乙醇胺酯和N，N-二甲基乙醇胺进一步酯化生成N，N-二甲基乙醇胺二酯，酸酐的转化率大于98％，双酯的选择性在95％以上，该产物对聚合物同时具有增塑和稳定的作用
一种胺基二酯型增塑剂制备方法

[发明专利]一种通过2;5-二甲基苄卤合成2;5-二甲基苯乙酸的方法-CN201910644783.X在审
发明人：张璞;卜龙;吴耀军;侯远昌 -专利权人：江苏中旗科技股份有限公司
申请日： 2019-07-17 - 公布日： 2019-10-08 - 主分类号： C07C57/30 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，尤其涉及一种通过2,5‑二甲基苄卤合成2,5‑二甲基苯乙酸的方法，包括如下步骤：2,5‑二甲基苄卤与镁反应生成格氏试剂2,5‑二甲基苯甲基卤化镁；2,5‑二甲基苯甲基卤化镁与多聚甲醛反应生成2,5‑二甲基苯乙醇；2,5‑二甲基苯乙醇在TEMPO或4‑OH TEMPO催化剂下用NaClO和NaClO₂氧化成2,5‑二甲基苯乙酸。本发明优势在于2,5‑二甲基苯乙酸的合成过程中避免了昂贵的贵金属催化剂和剧毒的氰化试剂的使用，所用试剂对环境友好，降低了成本，简化了工艺，收率较高，克服了现有技术的不足，适宜大规模工业化生产。
二甲基苯乙酸二甲基苄苯甲基二甲基卤化镁乙醇大规模工业化生产合成多聚甲醛反应贵金属催化剂有机合成领域格氏试剂合成过程环境友好氰化试剂收率催化剂剧毒

[发明专利]一种N,N-二甲基一乙醇胺的制备方法-CN202110770396.8有效
发明人：朱梦瑶;李建锋;张静;张永振 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2021-07-08 - 公布日： 2023-07-11 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种N,N‑二甲基一乙醇胺的制备方法，包括在负载型Pd催化剂作用下，N,N‑二甲基甲酰胺与甲醇发生加成反应，后在氢气氛围中发生还原反应，生成N,N‑二甲基一乙醇胺，分离得产品。本发明主要优点在于由N,N‑二甲基甲酰胺与甲醇反应制得N,N‑二甲基一乙醇胺，避免了环氧乙烷的使用，负载型Pd催化剂活性高，催化剂不易流失，操作简单，经济效益好。
一种甲基乙醇胺制备方法

[发明专利]一种以2;5-二甲基卤苯为原料制备2;5-二甲基苯乙酸的方法-CN201910644793.3在审
发明人：吴耀军;卜龙;张璞;侯远昌 -专利权人：江苏中旗科技股份有限公司
申请日： 2019-07-17 - 公布日： 2019-10-22 - 主分类号： C07C51/16 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，尤其涉及一种以2,5‑二甲基卤苯为原料制备2,5‑二甲基苯乙酸的方法，包括如下步骤：2,5‑二甲基卤苯与镁反应生成格氏试剂2,5‑二甲基苯基卤化镁；2,5‑二甲基苯基卤化镁与环氧乙烷反应生成2,5‑二甲基苯乙醇；2,5‑二甲基苯乙醇在TEMPO或4‑OH TEMPO催化剂下用NaClO和NaClO₂氧化成2,5‑二甲基苯乙酸。本发明优势在于2,5‑二甲基苯乙酸的合成过程中避免了昂贵的贵金属催化剂和剧毒的氰化试剂的使用，所用试剂对环境友好，降低了成本，简化了工艺，收率较高，克服了现有技术的不足，适宜大规模工业化生产。
二甲基苯乙酸二甲基卤苯二甲基苯基原料制备卤化镁乙醇大规模工业化生产贵金属催化剂有机合成领域格氏试剂合成过程环境友好环氧乙烷氰化试剂收率催化剂剧毒

[发明专利]依维莫司中间体的制备方法-CN201710713504.1有效
发明人：徐芳芳;吴文强 -专利权人：常州兰陵制药有限公司
申请日： 2017-08-18 - 公布日： 2019-11-15 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种依维莫司中间体的制备方法，它是由乙二醇与叔丁基二甲基氯硅烷在二氯甲烷等惰性溶剂中、在‑35℃～‑25℃的温度以及有机碱的存在下反应得到2‑（叔丁基二甲基硅氧基）乙醇；在由2‑（叔丁基二甲基硅氧基）乙醇与三氟甲磺酸酐在有机碱的存在下反应得到三氟甲磺酸2‑（叔丁基二甲基硅氧基）乙酯。本发明方法能够大大降低双取代副产物的生成，从而得到较高纯度和收率的单取代产物2‑（叔丁基二甲基硅氧基）乙醇。
二甲基硅叔丁基氧基乙醇有机碱叔丁基二甲基氯硅烷三氟甲磺酸酐三氟甲磺酸惰性溶剂二氯甲烷依维莫司副产物高纯度乙二醇收率乙酯制备

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