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[发明专利]吡嘧磺隆中间体4-乙氧羰基-5-磺酰胺基-1-甲基吡唑的合成方法-CN201710224125.6有效
发明人：孙永辉;张元元;高建红;孔繁蕾 -专利权人：江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司;南京高恒生物科技有限公司
申请日： 2017-04-07 - 公布日： 2019-06-25 - 主分类号： C07D231/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种吡嘧磺隆中间体4‑乙氧羰基‑5‑磺酰胺基‑1‑甲基吡唑的合成方法，具有以下步骤：①由4‑乙氧羰基‑5‑羟基‑1‑甲基吡唑与二甲氨基硫代甲酰氯经缩合反应得到4‑乙氧羰基‑5‑二甲基氨基硫代甲酰氧基‑1‑甲基吡唑；②将4‑乙氧羰基‑5‑二甲基氨基硫代甲酰氧基‑1‑甲基吡唑经转位重排反应得到4‑乙氧羰基‑5‑二甲基氨基甲酰硫基‑1‑甲基吡唑；③将4‑乙氧羰基‑5‑二甲基氨基甲酰硫基‑1‑甲基吡唑与氯气经氯磺化反应得到4‑乙氧羰基‑5‑磺酰氯‑1‑甲基吡唑；④将4‑乙氧羰基‑5‑磺酰氯‑1‑甲基吡唑与氨水经氨化反应得到。
吡嘧磺隆中间体羰基胺基甲基吡唑合成方法

[发明专利]一种甲苯磺酸妥舒沙星中间体的合成方法-CN202310038638.3在审
发明人：彭思瀚;邹日成;蔡浩;高玉贺 -专利权人：天地恒一制药股份有限公司
申请日： 2023-01-13 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07D207/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲苯磺酸妥舒沙星中间体及其合成方法，包括以下步骤：甘氨酸乙酯或其盐酸盐与二碳酸二叔丁酯反应，获得N‑叔丁氧羰基‑甘氨酸乙酯；N‑叔丁氧羰基‑甘氨酸乙酯与丙烯酸乙酯反应，获得N‑叔丁氧羰基‑4‑氧代‑3‑吡咯烷甲酸乙酯；N‑叔丁氧羰基‑4‑氧代‑3‑吡咯烷甲酸乙酯发生脱酯反应，获得3‑吡咯烷酮盐酸盐；3‑吡咯烷酮盐酸盐与二碳酸二叔丁酯反应，获得N‑叔丁氧羰基‑3‑吡咯烷酮；N‑叔丁氧羰基‑3‑吡咯烷酮与胺源反应，获得N‑叔丁氧羰基‑3‑氨基吡咯烷；N‑叔丁氧羰基‑3‑氨基吡咯烷发生脱保护基反应，获得甲苯磺酸妥舒沙星中间体。
一种甲苯磺酸妥舒沙星中间体合成方法

[发明专利]一种2，6-二氮杂双环[3，3，0]辛烷类化合物的制备方法-CN201911028967.X有效
发明人：海龙;姜苏;刘玉强;凌青;徐久振 -专利权人：上海阿拉丁生化科技股份有限公司
申请日： 2019-10-28 - 公布日： 2021-10-26 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种2,6‑二氮杂双环[3,3,0]辛烷类化合物的制备方法：3‑氨基丙酸乙酯盐酸盐转化为N‑乙氧羰基‑3‑氨基丙酸乙酯，再与富马酸二乙酯进行环合、酸解反应，生成2‑（乙氧羰基）甲基‑3‑氧代吡咯烷‑1‑甲酸乙酯；催化还原胺化，原位关环得到2‑乙氧羰基‑6‑苄基‑7‑羰基‑2,6‑二氮杂双环[3,3,0]辛烷；脱氧还原反应，生成2‑苄基‑6‑乙氧羰基‑2,6‑二氮杂双环[3,3,0]辛烷；水解、脱羧等反应，形成2‑苄基‑6‑叔丁氧羰基‑2,6‑二氮杂双环[3,3,0]辛烷；通入氢气，氢解脱苄反应即得。
一种二氮杂双环辛烷化合物制备方法

[发明专利]感光材料稳定剂4‑十六烷氧羰基氧基‑3，5‑二氯苯甲酸乙酯的合成方法-CN201710131795.3在审
发明人：王有名 -专利权人：怀化金鑫新材料有限公司
申请日： 2017-03-07 - 公布日： 2017-06-23 - 主分类号： C07C68/02 文献下载
摘要：本发明涉及感光材料稳定剂4‑十六烷氧羰基氧基‑3，5‑二氯苯甲酸乙酯的合成新方法。以4‑羟基‑3，5‑二氯苯甲酸乙酯为原料，在缚酸剂的作用下与十六烷氧羰基酰氯反应得到4‑十六烷氧羰基氧基‑3，5‑二氯苯甲酸乙酯。涉及了中间体4‑羟基‑3，5‑二氯苯甲酸乙酯和十六烷氧羰基酰氯的合成方法，以及4‑十六烷氧羰基氧基‑3，5‑二氯苯甲酸乙酯合成的最佳反应条件，提供了一条操作简单，经济实惠的新方法。
感光材料稳定剂十六羰基氯苯甲酸合成方法

[发明专利]光学活性的ω－芳基－（2S）－N－叔丁氧羰基－α－氨基酸衍生物的合成方法-CN200610027871.8有效
发明人：张治柳;丁传勇;马汝建;陈曙辉;李革 -专利权人：上海药明康德新药开发有限公司
申请日： 2006-06-20 - 公布日： 2007-12-26 - 主分类号： C07C229/36 文献下载
摘要：本发明涉及光学活性的ω－芳基－(2S)－N－叔丁氧羰基－α－氨基酸衍生物的合成，特别是涉及ω－芳基－(2S)－N－叔丁氧羰基－α－氨基酸酯的合成。本发明工艺中，以常规、易得的ω－芳基烷基溴代物制备成格式试剂和N－叔丁氧羰基－L－焦谷氨酸乙酯反应，生成ω－芳基－5－酮－(S)－N－叔丁氧羰基－α－氨基酸乙酯，然后在还原ω－芳基－5－酮－(S)－N－叔丁氧羰基－α－氨基戊酸乙酯得到ω－芳基－(S)－N－叔丁氧羰基－α－氨基酸乙酯。本发明反应工艺选择合理，采用了化工市场上有售的各种ω－芳基烷基溴代物和N－叔丁氧羰基－L－焦谷氨酸乙酯为原料，不仅缩短了合成时间，而且避免了文献中使用昂贵的酶试剂，可以大规模进行生产。
光学活性芳基叔丁氧羰基氨基酸衍生物合成方法

[发明专利]3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸的合成方法-CN201410091929.X有效
发明人：张越;刘婷婷;于奕峰 -专利权人：河北科技大学
申请日： 2014-03-13 - 公布日： 2014-06-25 - 主分类号： C07C69/92 文献下载
摘要：本发明公开了一种3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸的合成方法，以间羟基苯乙酸为原料，分别采用三种途径合成3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸，所涉及的反应试剂和反应条件均较温和，在降低了反应危险性的同时，还降低了操作的难度本发明适用于瑞格列奈中间体——3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸的制备。
乙氧基羰基苯乙酸合成方法

[发明专利]一种制备4-乙氧羰基-3-乙氧基苯乙酸的方法-CN201210225534.5无效
发明人：王进 -专利权人：天津市嘉凡生物科技有限公司
申请日： 2012-07-02 - 公布日： 2012-10-17 - 主分类号： C07C69/92 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备4-乙氧羰基-3-乙氧基苯乙酸的方法，包括格式试剂加到干冰中，在-60℃条件下经水解制得4-乙氧羰基-3-乙氧基苯乙酸。
一种制备羰基乙氧基苯乙酸方法

[发明专利]制备苯磺隆的方法-CN201210160693.1无效
发明人：沈运河;孙玉文;徐庆丰;于扩;余正莲;许社标;陈玲琳;王友定;范富云;赵晓俊 -专利权人：合肥久易农业开发有限公司
申请日： 2012-05-14 - 公布日： 2012-10-10 - 主分类号： C07D251/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备苯磺隆的方法，该方法包括以下步骤：将邻甲氧羰基苯磺酰胺与氯甲酸乙酯在溶剂中反应，过滤，干燥得到邻甲氧羰基苯磺酰胺甲酸乙酯固体；将所述邻甲氧羰基苯磺酰胺甲酸乙酯固体溶解在溶剂中，再滴加本发明采用氯甲酸乙酯为酰胺剂，通过冰浴控制反应温度，并控制滴加氯甲酸乙酯的速度，使其在溶剂中与邻甲氧羰基苯磺酰胺发生反应，得到邻甲氧羰基苯磺酰胺甲酸乙酯，再进一步与均三嗪反应得到苯磺隆。本发明采用氯甲酸乙酯作为原料，较光气、三光气和草酰氯相比，具有操作简单、生产安全性高、成本低和三废产生量小的优点。
制备苯磺隆方法

[发明专利]一种N-三甲基硅乙氧羰基-N-甲基-L/D-亮氨酸的制备方法-CN202110181153.0有效
发明人：袁美斐;郑栋;丁晓雷;马进保 -专利权人：上海嘉莱多生物技术有限责任公司
申请日： 2021-02-09 - 公布日： 2022-01-11 - 主分类号： C07F7/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种N‑三甲基硅乙氧羰基‑N‑甲基‑L/D‑亮氨酸的制备方法。所述制备方法包括：在极性溶剂和水的混合溶液中，加入N‑甲基‑L/D‑亮氨酸盐酸盐、三甲基硅乙氧羰基保护基试剂和碱，进行反应，得到N‑三甲基硅乙氧羰基‑N‑甲基‑L/D‑亮氨酸。所述制备方法可以获得高手性纯度、高化学纯度和高收率的N‑三甲基硅乙氧羰基‑N‑甲基‑L/D‑亮氨酸，手性纯度和化学纯度可达到99％以上，收率可达60％以上，且过程简单、条件温和，适宜应用于大规模工业生产
一种甲基硅乙氧羰基亮氨酸制备方法

[发明专利]光学活性的5－芳基－（S）－N－叔丁氧羰基－α－氨基戊酸衍生物的合成方法-CN200610027875.6有效
发明人：张治柳;董华;马汝建;陈曙辉;李革 -专利权人：上海药明康德新药开发有限公司
申请日： 2006-06-20 - 公布日： 2007-12-26 - 主分类号： C07C229/36 文献下载
摘要：本发明涉及利用化学合成方法来合成光学活性的5－芳基－(S)－N－叔丁氧羰基－α－氨基戊酸衍生物的实用性合成方法。本发明以常规、易得的苯基溴代物制备成格式试剂和N－叔丁氧羰基－L－焦谷氨酸乙酯反应，生成5－芳基－5－酮－(S)－N－叔丁氧羰基－α－氨基戊酸乙酯，然后在还原5－芳基－5－酮－(S)－N－叔丁氧羰基－α－氨基戊酸乙酯得到5－芳基－(S)－N－叔丁氧羰基－α－氨基戊酸乙酯。本发明提供了一种全新的、反应时间短、成本低、适于规模化工业生产的光学活性的5－芳基－(S)－N－叔丁氧羰基－α－氨基戊酸衍生物合成方法，解决了现有文献工艺中5－芳基－(S)－N－叔丁氧羰基－α－氨基戊酸衍生物合成时间长
光学活性芳基叔丁氧羰基氨基戊酸衍生物合成方法

[发明专利]一种氨基酸神经四肽的合成方法-CN201610880888.1在审
发明人：李世军 -专利权人：李世军
申请日： 2016-10-09 - 公布日： 2017-03-08 - 主分类号： C07K5/107 文献下载
摘要：本发明公开了一种氨基酸神经四肽的合成方法，包括叔丁氧羰基苯丙氨酸精氨酸甲脂的合成、叔丁氧羰基色氨酸甘氨酸乙脂的合成、碱性蛋白酶的预处理、叔丁氧羰基色氨酸甘氨酸乙脂脱保护、叔丁氧羰基苯丙氨酸精氨酸色氨酸甘氨酸乙脂合成、叔丁氧羰基苯丙氨酸精氨酸色氨酸甘氨酸乙脂脱保护、苯丙氨酸精氨酸色氨酸甘氨酸乙脂脱保护、肽产物分离纯化，本发明在非水介质中酶法合成了氨基酸神经四肽Phe‑Arg‑Trp‑Gly，四肽合成时选择有机溶剂叔丁醇
一种氨基酸神经合成方法

[发明专利]瑞博西尼新中间体及其制备瑞博西尼的合成方法-CN201710156013.1有效
发明人：俞炜;张一平 -专利权人：杭州科巢生物科技有限公司
申请日： 2017-03-16 - 公布日： 2021-02-19 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：DDA0001247016900000011.JPG" imgContent="drawing" imgFormat="JPEG" orientation="portrait" inline="no" />其中，EWG取代基为甲酰基或烷氧羰基，包括但不仅限于甲酰基、甲氧羰基、乙氧羰基、异丙氧羰基、叔丁氧羰基或苄氧羰基；R取代基为烷氧基或N,N‑二甲基氨基，包括但不仅限于甲氧基、乙氧基、异丙氧基、叔丁氧基、苄氧基或N,N‑二甲基氨基。
瑞博西尼新中间体及其制备瑞博西尼合成方法

[发明专利]一种Nα-叔丁氧羰基-L-组氨酸的合成方法-CN202010571795.7有效
发明人：孙雪峰;施华;颜行;陈炜;徐金勇;蒋平 -专利权人：滨海吉尔多肽有限公司
申请日： 2020-06-22 - 公布日： 2023-01-10 - 主分类号： C07D233/64 文献下载
摘要：本发明涉及一种Nα‑叔丁氧羰基‑L‑组氨酸的合成方法，包括如下步骤：将固体L‑组氨酸溶于碳酸钠水溶液中，滴加液体二碳酸二叔丁酯，反应完成后过滤，滤液用有机溶剂洗涤除去未反应的二碳酸二叔丁酯；水相酸化反应液后，加入萃取剂乙酸乙酯萃取，静置分层，油相洗涤、干燥、过滤得含中间体Nα‑叔丁氧羰基‑Nim‑叔丁氧羰基‑L‑组氨酸的乙酸乙酯溶液；将含中间体Nα‑叔丁氧羰基‑Nim‑叔丁氧羰基‑L‑组氨酸的乙酸乙酯溶液，在50~100℃下搅拌反应，反应结束后，经后处理得产物Nα‑叔丁氧羰基‑L‑组氨酸。本发明提供的提供的Nα‑叔丁氧羰基‑L‑组氨酸的合成方法工艺简单，操作方便，产品纯度及收率高于现有技术，解决使用离子交换树脂纯化和除盐不彻底的技术问题，适宜于工业化生产。
一种叔丁氧羰基组氨酸合成方法

[发明专利]一种新的瑞格列奈关键中间体的制备方法-CN200610113472.3无效
发明人：张海平 -专利权人：北京德众万全药物技术开发有限公司
申请日： 2006-09-29 - 公布日： 2008-04-02 - 主分类号： C07C69/767 文献下载
摘要：本发明涉及制备4－乙氧羰基－3－乙氧基苯乙酸的方法，在醚类溶剂中，将4－溴甲基－2－乙氧基苯甲酸乙酯与金属镁在一定温度下反应生成该化合物的格氏试剂，然后不经处理，直接滴加到干冰中，最后经水解分离得到制备降糖药瑞格列奈的关键中间体4－乙氧羰基－3－乙氧基苯乙酸。
一种瑞格列奈关键中间体制备方法

[发明专利]一种植物生长调节剂抗倒酯中间体3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯的合成方法-CN201210470171.1有效
发明人：戚明珠;冯广军;孙迎东;花越如;吴春中 -专利权人：江苏扬农化工股份有限公司
申请日： 2012-11-19 - 公布日： 2013-02-06 - 主分类号： C07C69/757 文献下载
摘要：本发明提供一种3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯的制备方法，包括：（1）2-丙酮基-1,4-丁二酸二乙酯和有机碱在20～120℃于非极性有机溶剂中进行成环反应，反应时间为0.5～5hr，得到3,5-环己二酮-1-甲酸乙酯；（2）向步骤（1）得到的反应混合物中加入有机胺和环丙甲酰氯，在C8以下的小分子醇、醚、酮、腈作为助剂存在下于-5～50℃进行酰基化反应，得到3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯本发明的方法在酰基化前加入特定的助剂，可以使环丙甲酰氯直接与中间态的3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇钠盐反应得到抗倒酯前体3-乙氧羰基-5-氧环己-1-烯醇环丙甲酸酯，既缩短了反应时间，简化了合成工艺
一种植物生长调节剂抗倒酯中间体羰基氧环己烯醇环丙甲酸合成方法

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