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- [发明专利]制备β－γ不饱和酯的方法-CN99814710.9无效
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P·M·布尔克
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纳幕尔杜邦公司;DSM有限公司
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1999-11-30
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2002-01-16
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C07C67/37
- 一种将烯丙型丁烯基醚(如甲基巴豆基醚、3－甲氧基丁烯－1及其混合物)或者丁二烯与醇(如甲醇)的混合物羰基化的方法,以及由含碘化物化合物(如HI、AlI3、SnI4、TiI4、CrI3和CoI2或等效物)促进,用含铑催化剂(如二羰基乙酰丙酮酸铑(I)或其等效物)制备β－γ不饱和羧酸酯(如甲基－3－戊烯酸酯)的方法。这样一种方法对于制备双官能单体和合成己二酸的中间体特别有用。典型反应是对所有羰基化的说明,它在催化反应条件下从甲醇存在的丁二烯制得3－甲氧基丁烯－1中间体(甲基巴豆基醚的位置异构体),该中间体随后与一氧化碳化合生成戊烯酸甲酯。
- 制备不饱和方法
- [发明专利]一种吉西他滨中间体的母液回收方法-CN202110203665.2有效
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游金宗;齐德强
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浙江外国语学院
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2021-02-23
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2022-04-22
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C07H13/08
- 本发明提供了一种吉西他滨中间体的母液回收方法，涉及提纯技术领域。本发明提供的吉西他滨中间体的母液回收方法，包括以下步骤：将含有化合物5和化合物10的结晶母液进行酸解，得到化合物3和化合物9的混合物；将所述化合物3和化合物9的混合物与苯胺混合，进行脱水反应，得到席夫碱12和化合物9的混合物；将所述席夫碱12和化合物9的混合物进行分离，得到高纯度席夫碱12；将所述高纯度席夫碱12进行水解，得到化合物3；将所述化合物3与甲磺酰氯混合，进行酰化反应，得到高纯度化合物5。采用本发明提供的方法能够将除去结晶母液中的化合物10，得到高纯度的化合物5，进而提高盐酸盐即盐酸吉西他滨的产量和纯度。
- 一种中间体母液回收方法
- [发明专利]制备特考韦瑞的方法-CN202310065211.2在审
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齐啸凡
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青岛增益安生物科技有限公司
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2023-02-06
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2023-06-13
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C07D209/76
- 本发明涉及医药技术技术领域，具体涉及制备特考韦瑞的方法，包括以下具体步骤：S1、通过添加适量的环庚三烯和顺丁烯二酸酐至容器中，然后对其进行充分混合搅拌，进而得到混合液；S2、将混合液置于二甲苯中，在氩气保护下将反应混合物加热回流进行反应，待反应结束后，进而得到反应混合物A；S3、将反应混合物A冷却至室温，然后进行过滤收集棕黄色沉淀，再干燥后得到混合物；S4、先将母液浓缩至干，然后将残余物经柱色谱分离得到中间体化合物；S5、将中间体化合物和4‑三氟甲基苯甲酰肼在乙醇中进行充分混合，待混合完成后，与现有特考韦瑞的制备方法相比比较，本发明通过设计提高了现有特考韦瑞制备方法的便捷性、效率性和提高了反应效果。
- 制备特考方法
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