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[发明专利]制备2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的方法-CN202310237336.9在审
发明人：罗宇;李晓林;王子安 -专利权人：苏州昊帆生物股份有限公司
申请日： 2023-03-13 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明提供一种制备2‑(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的方法，包括如下步骤：S1，氯甲基三甲基硅烷与金属镁在无水无氧环境中发生反应，得到三甲硅基甲基氯化镁；S2，使所述三甲硅基甲基氯化镁和多聚甲醛发生反应，得到2‑(三甲基硅基)乙氧基氯化镁；S3，使所述2‑(三甲基硅基)乙氧基氯化镁与氯甲基化试剂发生氯甲基化反应，得到2‑(三甲基硅基)乙氧基甲基氯。根据本发明实施例的方法，合成路线短，总收率高，且适用“一锅法”，所产生的三废少，路线的可行性更强，适用于工业化生产。
制备甲基乙氧基方法

[发明专利]一种N，O－双三甲硅基乙酰胺的生产方法-CN202210678555.6有效
发明人：罗波;许峰;宋保风 -专利权人：泽升科技（广州）有限公司;安徽泽升科技有限公司
申请日： 2022-06-16 - 公布日： 2022-09-09 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种N,O‑双三甲硅基乙酰胺的生产方法，属于医药中间体生产技术领域，具体涉及将2‑氨基‑4‑硝基苯酚与二硫化四甲基秋兰姆在碱性试剂作用下反应得到巯基化合物；将三甲基硅基咪唑‑巯基化合物溶液与乙酰胺‑三甲基硅基咪唑溶液混合后反应制备N,O‑双三甲硅基乙酰胺；三甲基硅基咪唑‑巯基化合物溶液中至少含有三甲基硅基咪唑和巯基化合物；乙酰胺‑三甲基硅基咪唑溶液由乙酰胺和三甲基硅基咪唑混合而成。本发明方法制备得到的N,O‑双三甲硅基乙酰胺的产率为80‑90%。
一种双三甲硅基乙酰生产方法

[发明专利]三甲基硅基乙炔的连续化合成系统及连续化合成方法-CN201910544395.4有效
发明人：洪浩;卢江平;丰惜春;孙兴芳;张峰 -专利权人：辽宁凯莱英医药化学有限公司
申请日： 2019-06-21 - 公布日： 2022-06-07 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种三甲基硅基乙炔的连续化合成系统及连续化合成方法。该连续化系统包括格氏试剂连续制备单元、乙炔格氏试剂连续合成单元和三甲基硅基乙炔连续制备装置。格氏试剂连续制备单元设置有第一加料口和格氏试剂出口；乙炔格氏试剂连续合成单元设置有格氏试剂入口、乙炔溶液入口和乙炔格氏试剂出口，格氏试剂入口与格氏试剂出口通过格氏试剂转移管路连通；三甲基硅基乙炔连续制备装置设置有三甲基卤硅烷入口、乙炔格氏试剂入口和三甲基硅基乙炔出口，乙炔格氏试剂入口与乙炔格氏试剂出口通过乙炔格氏试剂转移管路连通。采用上述连续化合成系统制备三甲基硅基乙炔不仅能够降低生产成本，缩短周期，还能够提高整个工艺的安全性。
甲基乙炔连续化合系统成方

[发明专利]合成1-三甲硅基丙炔的新方法-CN91100585.4无效
发明人：郑国栋;肖军;闻久绵;张金兰;徐纪平 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 1991-01-28 - 公布日： 1996-05-01 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：合成1-三甲硅基丙炔的新方法，本发明属取代的不饱和烃合成的新工艺，以乙炔为原料，有选择的使其一活泼氢原子发生格氏反应，再经硅烷化反应得到1-三甲硅基乙炔，进而从后者出发再经过格氏反应和甲基化反应得到1-三甲硅基丙炔，产品含六甲基硅氧烷低于350ppm，纯度高于99.5％，满足了由阳离子复分解催化聚合反应制高分子量聚1-三甲硅基丙炔的纯度要求。
合成三甲硅基丙炔新方法

[发明专利]一种头孢丙烯制备方法-CN200810056349.1有效
发明人：唐子安 -专利权人：南通康鑫药业有限公司
申请日： 2008-01-17 - 公布日： 2008-07-23 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明提供了一种头孢丙烯制备方法，其包括步骤：7－氨基头孢烷酸(7－ACA)在催化剂存在下经硅烷化保护，碘化试剂取代，与三苯基磷反应得7－三甲基硅基氨基－3－三苯基磷亚甲基－4－头孢烷酸三甲基硅基酯；该产物与乙醛进行WITTIG反应，得7－三甲基硅基氨基－3－(丙－1－烯基)－4－头孢烷酸三甲基硅基酯；然后该化合物与D－对羟基苯苷氨酸邓钾盐反应得到化合物(6R，7R)－7－[(2R)－2－乙酯基－1－甲基－乙烯氨基(4－三甲基硅氧基苯基)乙酰胺基]－8－氧代－3－(1－丙烯基)－5－硫代－1－氮杂二环[4.2.0]辛－2－烯－2－羧酸三甲基硅基酯；再水解处理后得头孢丙烯。
一种头孢丙烯制备方法

[发明专利]由三甲基（乙烯基）硅烷合成2‑苯基‑2‑三甲基硅基乙酰氯的方法-CN201711256793.3在审
发明人：张柯;苏文崎;陈德安;马建义;张治柳;马汝建 -专利权人：武汉药明康德新药开发有限公司
申请日： 2017-12-04 - 公布日： 2018-04-13 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明涉及由三甲基（乙烯基）硅烷合成2‑苯基‑2‑三甲基硅基乙酰氯的方法。主要解决该化合物缺少工业化合成方法的技术问题。本发明方法分为3步第一步，将三甲基（乙烯基）硅烷溶于二氯甲烷，低温加入3‑氯过氧苯甲酸反应得到三甲基（2‑环氧乙基）硅烷；第二步，低温下苯基溴化镁和氰化亚铜溶解于异丙醚，加入三甲基（2‑环氧乙基）硅烷中反应生成2‑苯基‑2‑三甲基硅基乙醇；第三步，2‑苯基‑2‑三甲基硅基乙醇的四氢呋喃溶液在三乙胺，三光气的条件下反应生成2‑苯基‑2‑三甲基硅基乙酰氯。
甲基乙烯基硅烷合成苯基乙酰方法

[发明专利]一种4-溴甲基-2-三甲基硅乙炔基苯-1-磺酰氟的制备方法-CN201810781490.1在审
发明人：廖健宇;李坤;周稹;胡权芳 -专利权人：成都睿智化学研究有限公司
申请日： 2018-07-17 - 公布日： 2018-11-06 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑溴甲基‑2‑三甲基硅乙炔基苯‑1‑磺酰氟的制备方法，包括以2‑卤素‑4‑甲基苯胺为原料，通过重氮化、磺酰化、氟化反应、炔基偶联反应、苄基溴取代反应得到4‑溴甲基‑2‑三甲基硅乙炔基苯本发明4‑溴甲基‑2‑三甲基硅乙炔基苯‑1‑磺酰氟制备方法，采用了全新的一条路线制备4‑溴甲基‑2‑三甲基硅乙炔基苯‑1‑磺酰氟，大大降低了制备成本，相对现有制备方法，无需超低温以及无水操作要求，操作更简便易控制，降低对操作人员的安全隐患，降低了生产的操作安全等级，且后处理不产生强酸，绿色环保，有利于环境保护和工业化推广应用。
三甲基硅乙炔制备磺酰氟溴甲基基苯超低温后处理安全隐患操作安全氟化反应甲基苯胺绿色环保偶联反应取代反应无水操作磺酰化重氮化苄基溴强酸炔基环境保护生产

[发明专利]一种2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法-CN201210056910.2无效
发明人：谢南生;叶飞;葛建利 -专利权人：诚达药业股份有限公司
申请日： 2012-03-05 - 公布日： 2012-08-01 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，属于化学合成领域。本发明以三甲基氯硅烷与溴代乙酸酯为原料，经Reformatsky反应生成2-(三甲基硅基)乙酸酯、水解成酸、酸与三聚氯氰成酯，硼氢化钠还原成2-(三甲基硅基)乙醇、最后成醚共五步反应，高产率地合成了2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯。
一种甲基乙氧基合成方法

[发明专利]3-(三甲基硅基)吡咯烷-2-羧酸、其中间体及制备与应用-CN201611127405.7有效
发明人：张书宇;潘金龙;周佳;丁同梅 -专利权人：上海交通大学
申请日： 2016-12-09 - 公布日： 2020-08-25 - 主分类号： C07F7/10 文献下载
摘要：本发明涉及3‑(三甲基硅基)吡咯烷‑2‑羧酸、其中间体及制备与应用，所述的3‑(三甲基硅基)吡咯烷‑2‑羧酸的结构式为制备方法是以手性脯氨酸为原料，通过引入保护基团和辅助剂后，与硅烷化试剂进行C‑H键活化反应，再脱除保护基团得到中间体，该中间体在酸作用下脱除辅助基团，即可制得所述的3‑(三甲基硅基)吡咯烷‑2‑羧酸；本发明3‑(三甲基硅基)吡咯烷‑2‑羧酸应用于不对称催化反应中。本发明反应条件温和，化学产率高，为含硅结构类似物的合成提供了新的途径，制得的(2R,3R)‑3‑(三甲基硅基)吡咯烷‑2‑羧酸、(2S,3S)‑3‑(三甲基硅基)吡咯烷‑2‑羧酸可以用做不对称反应的手性催化剂
甲基吡咯烷羧酸中间体制备应用

[发明专利]三（三甲基硅基）亚磷酸酯及三（三甲基硅基）磷酸酯的提纯方法-CN201210158551.1有效
发明人：张先林;杨志勇;周立新;吴国栋;沈鸣 -专利权人：张家港市华盛化学有限公司
申请日： 2012-05-22 - 公布日： 2012-09-19 - 主分类号： C07F9/141 文献下载
摘要：本发明公开了一种三（三甲基硅基）亚磷酸酯及三（三甲基硅基）磷酸酯提纯方法，其特征在于：含有三（三甲基硅基）亚磷酸酯或三（三甲基硅基）磷酸酯的粗品除水至含水量≤3000ppm，向其中加入含苯环结构的自由基稳定剂，再经减压精馏提纯得纯度≥99.9%的三（三甲基硅基）亚磷酸酯或三（三甲基硅基）磷酸酯。本发明公开的技术方案中添加的含苯环结构的自由基稳定剂，使产品在提纯过程中更加稳定且不易分解或造成其他副反应，同时精馏提纯后产品夹带ppm级的稳定剂，更加有利于储藏稳定或长途运输；与传统的提纯工艺相比，无“三废”产生，对环境友好，且单耗低；提纯方法收率高，所得产品纯度≥99.9%，满足电子级应用要求。
甲基磷酸酯提纯方法

[发明专利]三（三甲基硅基）磷酸酯的合成方法-CN201710203015.1在审
发明人：王军;刘鹏;梅银平 -专利权人：石家庄圣泰化工有限公司
申请日： 2017-03-30 - 公布日： 2017-07-14 - 主分类号： C07F9/09 文献下载
摘要：三(三甲基硅基)磷酸酯的合成方法，本发明属于化合物合成的技术领域，采用三甲基氯硅烷与磷酸二氢钾为原料，反应得到三(三甲基硅基)磷酸酯，将磷酸二氢钾置于甲酰胺中，通入氮气，搅拌20‑30min，然后向其中加入三甲基氯硅烷，然后加入苄基三乙基氯化铵和/或四丁基硫酸氢铵，继续向其中通入氮气，控制反应温度＜30℃，反应得到三(三甲基硅基)磷酸酯。本发明合成方法简单、易操作，反应过程温和、稳定，得到的三(三甲基硅基)磷酸酯的收率高、纯度高。
甲基磷酸酯合成方法

[发明专利]制备3;7-二(三甲基硅基氧基)-6-烯-5β-胆烷-24-酸甲酯的方法-CN201610431872.2有效
发明人：李松;李行舟;钟武;郑志兵;肖军海;周辛波;谢云德;王晓奎;谢菲 -专利权人：中国人民解放军军事医学科学院毒物药物研究所
申请日： 2016-06-17 - 公布日： 2019-01-11 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，涉及一种制备3,7‑二(三甲基硅基氧基)‑6‑烯‑5β‑胆烷‑24‑酸甲酯的方法，优选地，所述3,7‑二(三甲基硅基氧基)‑6‑烯‑5β‑胆烷‑24‑酸甲酯为3α,7‑二(三甲基硅基氧基由本发明的方法制得的3,7‑二(三甲基硅基氧基)‑6‑烯‑5β‑胆烷‑24‑酸甲酯，特别是3α,7‑二(三甲基硅基氧基)‑6‑烯‑5β‑胆烷‑24‑酸甲酯，可用于奥贝胆酸的制备。
制备甲基硅基氧基胆烷 24 酸甲酯方法

[发明专利]一种三（三甲基硅基）硼酸酯作为羟基、羧基和氨基，以及酰胺基保护剂的用途-CN202310594957.2在审
发明人：席先锋;邵向东;吉兰平;吕凯;王鑫鑫;姚飞 -专利权人：衢州科峰新材料有限公司
申请日： 2023-05-25 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明涉及医药合成领域，本发明涉及一种三(三甲基硅基)硼酸酯作为羟基、羧基和氨基，以及酰胺基保护剂的用途。三(三甲基硅基)硼酸酯具有很高封端活性，用于有机合成中羟基、羧基和氨基，以及酰胺基的保护，生成三甲基硅酯、三甲基硅酯和三甲基硅氮烷，以及三甲基硅酰胺。本发明副产物少，无需额外加入溶剂，对环境友好。
一种甲基硼酸作为羟基羧基氨基以及胺基保护用途

[发明专利]一种制备N⁶-苯甲酰基-D-腺苷的改进方法-CN201410410989.3有效
发明人：孟庆文;孙方刚;柴小永;夏松 -专利权人：济南卡博唐生物科技有限公司
申请日： 2014-08-20 - 公布日： 2014-11-19 - 主分类号： C07H19/167 文献下载
摘要：本发明一种制备N6-苯甲酰基-D-腺苷的改进方法，方法为：向生成三甲基硅基保护的D-腺苷反应体系中，加入苯甲酰氯进行苯甲酰化反应，然后在氨水的保护下脱除三甲基硅基保护得到粗品，粗品经后处理得N6-苯甲酰基-D-腺苷产品，本发明方法采用六甲基二硅氮烷作为三甲基硅基化保护试剂，相对于现有工艺的三甲基氯硅烷，本发明方法可以降低成本。
一种制备 sup 苯甲酰基腺苷改进方法

[发明专利]一种制备固体负载三甲基硅三氟甲烷磺酸酯的方法及其用途-CN201110159618.9无效
发明人：李英霞;颜世强;丁宁;张伟 -专利权人：复旦大学
申请日： 2011-06-14 - 公布日： 2012-12-19 - 主分类号： B01J31/02 文献下载
摘要：本发明属药物化学合成领域，涉及一种制备固体负载三甲基硅三氟甲烷磺酸酯TMSOTf的方法及其应用，本发明将固体负载剂悬浮于制备溶剂，剧烈搅拌下缓慢滴加三甲基硅三氟甲烷磺酸酯后，室温搅拌，减压蒸除溶剂至流动性固体粉末，100℃下活化24h制得固体负载三甲基硅三氟甲烷磺酸酯。本方法可用于糖化学乙酰化、异丙叉基化、苄叉化、选择性脱除异丙叉基、选择性脱除三苯甲基、选择性脱除四氢吡喃基、选择性脱除硅醚或糖苷化操作。
一种制备固体负载甲基硅三氟甲烷磺酸酯方法及其用途

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